[发明专利]一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法有效
| 申请号： | 201310580913.0 | 申请日： | 2013-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN103601613A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 尹新;易苗 | 申请（专利权）人： | 上虞市临江化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C25/13 | 分类号： | C07C25/13;C07C17/35 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 解明铠 |
| 地址： | 312369 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟溴苯 制备 方法 | ||
1.一种3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将2,3,4-三氟苯胺分散于溶剂中，滴加溴素进行溴代反应，反应完全后，经过后处理得到2,3,4-三氟-6-溴苯胺；
（2）将亚硝酸钠溶解于硫酸中，搅拌条件下，滴加步骤（1）得到的2,3,4-三氟-6-溴苯胺，进行重氮化反应，得到重氮盐中间体；
（3）在次磷酸和铜催化剂的作用下，步骤（2）得到的重氮盐中间体发生脱氨基反应，反应完成后，经过后处理得到所述的3,4,5-三氟溴苯。
2.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶剂为水、二氯甲烷和甲苯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的溶剂为水，所述的后处理包括：保温1～2小时，静置分层，有机油层为2,3,4-三氟-6-溴苯胺，直接进入步骤（2）进行反应；
水层直接作为溶剂套用，用于分散2,3,4-三氟苯胺进行溴代反应。
4.根据权利要求1～3任一项所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的溴代反应的温度为0～30℃。
5.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的溴素与所述的2,3,4-三氟苯胺的摩尔比为1～1.5：1。
6.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的亚硝酸钠与2,3,4-三氟苯胺的摩尔比为1～1.5：1。
7.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的重氮化反应的温度为0～20℃。
8.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的铜催化剂为CuCl、氧化铜、氧化亚铜、硫酸铜或铜粉。
9.根据权利要求1所述的3,4,5-三氟溴苯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的脱氨基反应的温度为30～60℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上虞市临江化工有限公司，未经上虞市临江化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310580913.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种车灯焊接机夹具
- 下一篇：一种支护受损建筑物的快速支撑装置
