[发明专利]超纯砷烷的分析方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种超纯砷烷的分析方法及其装置。

背景技术

砷烷用于半导体工业中外延硅的“N”型掺杂、硅中“N”型扩散、离子注入、生长砷化镓（GaAs）、磷砷化镓（GaAsP）以及与Ⅲ/V族元素形成的化合物半导体。另外，砷烷还用作标准气、校正气及标准混合气。因此，积极进行超纯砷烷气体的开发研究对促进电子工业及其它有关技术的发展有着十分重要的意义。与此同时，对超纯砷烷检测技术的发展也带来了更高的要求。

直流放电氦离子化检测器（DID）是非选择性、通用性很强的检测器，除了载气He以外，对任何气体都有十分灵敏的响应，最低检测限可至10^-9（ppb级）是目前应用在超纯电子气体检测领域中应用的最为广泛的检测器。

在超纯砷烷痕量分析中，难点主要体现在安全性上。因为砷烷的剧毒性质，所以在分析方法的设定上除了考虑分析的准确性外还要考虑安全性。

目前，在国内的文献中尚未有公开关于砷烷分析方法的报道，在GB/T 26250-2010国标中采用的方法是都为双检测器（TCD+FID、PDD）、双气路的分析方案。上述方法的缺点是：1）双检测器、双气路，易造成分析方案复杂、死体积大、分析周期长的不利因素，已不适合高纯电子气体的痕量分析和现代色谱发展的趋势。2）氢火焰离子化检测器（FID）在分析CO、CO₂时需要先转换为甲烷才能检测，因为存在转化率、转化机理的问题，从而带来二次误差。3）气路复杂不能实现一次进样全分析，延长分析周期、降低分析效率。4）在分析中均采用正压或常压进样、动态分析方式，其缺点是必须伴随正压置换和吹扫才能定量准确，而随之带来的问题是泄漏和尾气处理，从安全的角度看是不合理的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种超纯砷烷的分析方法及其装置。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

超纯砷烷的分析装置，特点是：包括四通进样阀、预分离柱、第一分析柱、第二分析柱、十通阀、六通阀和四通阀，四通进样阀的端口分别与超纯砷烷样品气管路、氦气管路、氮气管路以及十通阀的其中一端口相连，十通阀的其中一端口与分子泵机组相连，其相连的管路上安装有压力传感器和隔膜阀，十通阀的其中两端口分别与定量管的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与预分离柱的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与载气管路相连，十通阀的其中一端口与放空管路相连，十通阀的其中一端口与六通阀的其中一端口相连，六通阀的其中两端口分别与载气管路相连，六通阀的其中一端口与放空管路相连，六通阀的其中一端口与第一分析柱相连，第一分析柱与四通阀的其中一端口相连，六通阀的其中一端口与第二分析柱相连，第二分析柱与四通阀的其中一端口相连，四通阀的其中一端口与检测器相连，四通阀的其中一端口与放空管路相连。

进一步地，上述的超纯砷烷的分析装置，所述检测器为直流放电氦离子化检测器。

更进一步地，上述的超纯砷烷的分析装置，所述预分离柱为长0.5～1.0m、内径1/8″、内装80～100目的CST填充柱。

更进一步地，上述的超纯砷烷的分析装置，所述第一分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的5A分子筛填充柱，第二分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的Haysep Q填充柱。

本发明超纯砷烷的分析方法，特点是： 

首先，取样：采用负压进样方式，通过分子泵机组将定量管抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa，并伴随氦气吹扫、负压置换，将氧、氮真空本底降至10ppb以下，然后将超纯砷烷充入定量管至零表压进样分析；

然后，分离痕量杂质：将上述取样后的待测样品气用20～50mL/min流速的载气送入经防腐防吸附处理过的分离系统进行分离痕量杂质；

最后，检测：将上述经过分离痕量杂质的待测样品气输入检测器得出分析结果。

再进一步地，上述的超纯砷烷的分析方法，超纯砷烷为样品，超纯氦气、氮气作为吹扫辅助气，打开隔膜阀，开启分子泵机组对管路分别抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa，然后将四通进样阀与氦气管路连通，并以20～50mL/min流速吹扫定量管，吹扫结束后将管路内的氦气抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa；