[发明专利]超纯砷烷的分析方法及其装置

权利要求书

1.超纯砷烷的分析装置，其特征在于：包括四通进样阀、预分离柱、第一分析柱、第二分析柱、十通阀、六通阀和四通阀，四通进样阀的端口分别与超纯砷烷样品气管路、氦气管路、氮气管路以及十通阀的其中一端口相连，十通阀的其中一端口与分子泵机组相连，其相连的管路上安装有压力传感器和隔膜阀，十通阀的其中两端口分别与定量管的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与预分离柱的进口和出口相连，十通阀的其中两端口分别与载气管路相连，十通阀的其中一端口与放空管路相连，十通阀的其中一端口与六通阀的其中一端口相连，六通阀的其中两端口分别与载气管路相连，六通阀的其中一端口与放空管路相连，六通阀的其中一端口与第一分析柱相连，第一分析柱与四通阀的其中一端口相连，六通阀的其中一端口与第二分析柱相连，第二分析柱与四通阀的其中一端口相连，四通阀的其中一端口与检测器相连，四通阀的其中一端口与放空管路相连。

2.根据权利要求1所述的超纯砷烷的分析装置，其特征在于：所述检测器为直流放电氦离子化检测器。

3.根据权利要求1所述的超纯砷烷的分析装置，其特征在于：所述预分离柱为长0.5～1.0m、内径1/8″、内装80～100目的CST填充柱。

4.根据权利要求1所述的超纯砷烷的分析装置，其特征在于：所述第一分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的5A分子筛填充柱，第二分析柱为长1～3m、内径1/8″、内装80～100目的Haysep Q填充柱。

5.利用权利要求1所述装置实现超纯砷烷的分析方法，其特征在于： 

首先，取样：采用负压进样、静态分析方式，通过分子泵机组将定量管抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa，并伴随氦气吹扫、负压置换，将氧、氮真空本底降至10ppb以下，然后将超纯砷烷充入定量管至零表压进样分析；

然后，分离痕量杂质：将上述取样后的待测样品气用20～50mL/min流速的载气送入经防腐防吸附处理过的分离系统进行分离痕量杂质；

最后，检测：将上述经过分离痕量杂质的待测样品气输入检测器得出分析结果。

6.根据权利要求5所述的超纯砷烷的分析方法，其特征在于：超纯砷烷为样品，超纯氦气、氮气作为吹扫辅助气，打开隔膜阀，开启分子泵机组对管路分别抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa，然后将四通进样阀与氦气管路连通，并以20～50mL/min流速吹扫定量管，吹扫结束后将管路内的氦气抽空至1×10^-4～1×10^-7Pa；

定量管经氦气吹扫、负压置换完毕后，将四通进样阀与超纯砷烷样品气管路连通，并缓慢将砷烷充入定量管直至压力传感器显示0.00MPa后，关闭砷烷气源；打开十通阀，载气将样品气送入预分离柱，样品气在预分离柱中得到分离，分离顺序依次为混合峰[H₂、O₂+Ar+N₂+CO]、CH₄、CO₂、AsH₃，混合峰[H₂、O₂+Ar+N₂+CO]最先通过预分离柱，在第一分析柱中得到分离，并通过检测器检测；待确保混合峰中最后一个组分CO进入第一分析柱且CH₄未从预分离柱中流出来时，打开六通阀将CH₄、CO₂引入第二分析柱中，待CO₂进入第二分析柱后，关闭十通阀，将停留在预分离柱中的AsH₃通过载气管路反吹出去，待第一分析柱中的H₂、O₂+Ar、N₂经检测器检测完毕后，打开四通阀，使第二分析柱中的CH₄进入检测器得到检测，关闭四通阀，使第一分析柱中的CO进入检测器得到检测，打开四通阀，使第二分析柱中的CO₂进入检测器得到检测，最后待所有预分析的组分都得到检测后，关闭六通阀和四通阀。