[发明专利]一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法

说明书

技术领域：

本发明属于功能材料合成生长技术领域，涉及一种激光基质晶体的快速生长工艺，特别是一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法。

背景技术:

近年来，以固体激光材料为工作物质的固体激光器发展迅速，其能量高，输出功率大，性能相对稳定，已在军事、医学和人们的生活领域得到了广泛的应用，激光晶体作为一种固体激光器的激光工作介质，已引起了人们的广泛关注，稀土磷酸镥晶体化学性质稳定，不被大多数化学药品腐蚀，包括硝酸和盐酸；它的熔点高于2000℃，莫氏硬度在4到7.5之间；它已经被证实可以容纳其他镧系元素离子的高浓度掺杂，稀土磷酸镥晶体的这些性能，使它成为一种优良的激光基质晶体。

目前，国内外对稀土磷酸盐类晶体生长的研究较少，生长方法主要是助熔剂法，包括助熔剂自发成核法和助熔剂顶部籽晶法，但这些方法的装置过于复杂，晶体生长周期较长，不利于前期对晶体生长条件及晶体性能的探索。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种快速生长稀土磷酸镥激光基质晶体的方法，采用箱式电阻炉以较快的降温速度生长出磷酸镥晶体后，高温倾倒出晶体，装置简单，便于操作，能耗低。

为了实现上述目的，本发明包括原料合成和晶体生长两个步骤，其具体生长过程为：

（1）原料合成：先将纯度为99.9%的Pb（NO₃)₂粉末溶解在蒸馏水中配制得到摩尔比浓度为0.3mol/L的Pb（NO₃)₂溶液，再将Pb（NO₃)₂溶液放置到常规的数显加热磁力搅拌器上加热搅拌至沸腾；然后量取45ml浓度为86%的磷酸溶液缓慢滴入到沸腾的Pb（NO₃)₂溶液中进行反应，反应期间一直用磁子搅拌溶液，磷酸溶液滴完后停止加热并继续搅拌，溶液降温至室温后过滤得到PbHPO₄沉淀，用蒸馏水多次冲洗过滤去除PbHPO₄沉淀中残留的离子，得到提纯后的PbHPO₄沉淀，将提纯后的PbHPO₄沉淀转移到真空干燥箱中烘干24小时，得到白色粉末状的PbHPO₄；

（2）晶体生长：按质量比12:1的配比称取PbHPO₄粉末和Lu₂O₃粉末并混合均匀后放入带有铂金盖的铂金坩埚中，将铂金坩埚移入箱式电阻炉中，通过箱式电阻炉中的控温装置设定控温程序进行晶体生长，先快速升温至1360℃，随着温度的升高，PbHPO₄分解为PbP₂O₇，PbP₂O₇与Lu₂O₃反应生成稀土正磷酸盐LuPO₄，剩余的PbP₂O₇作为助熔剂；升温至1360℃后，保温24小时，使坩埚中PbP₂O₇与LuPO₄组成的熔体充分混合稳定并增加熔体的稳定性，然后以3～6℃/h的降温速度降温，使晶体在熔体中自发成核析出；当温度降至900℃时，打开箱式电阻炉的炉门将晶体连同助熔剂倾倒出来，倾倒出的熔体凝固冷却后进行研碎，找出晶体，即为生长得到的稀土磷酸镥激光基质晶体。

本发明生长得到的稀土磷酸镥激光基质晶体为单轴晶体，光轴方向沿c轴方向，晶体结构为四方晶系体心立方结构，空间群为I4₁/amd，Z=4。

本发明与现有技术相比，其生长过程简单，生长周期短，所用药品较少，能耗低，使用的装置简单，操作简捷，生长周期短。

附图说明：

图1为本发明使用的晶体生长装置结构原理示意图，包括箱式电阻炉1、电阻发热元件2、铂金坩埚3、坩埚垫片4和控温装置5。

图2为本发明生长的稀土磷酸镥晶体的X射线单晶衍射数据。

图3为本发明生长的稀土磷酸镥晶体的结构示意图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图作进一步说明。

实施例：

本实施例制备稀土磷酸镥晶体的具体步骤包括原料合成和晶体生长两个步骤：