[发明专利]一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法有效
申请号: | 201310573930.1 | 申请日: | 2013-11-15 |
公开(公告)号: | CN103556214A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 滕冰;钟德高;张世明;曹丽凤;孔伟金;王超;李煜燚;纪岚森 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C30B11/00 | 分类号: | C30B11/00;C30B29/14 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 磷酸 激光 基质 晶体 生长 方法 | ||
1.一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法,其特征在于包括原料合成和晶体生长两个步骤,其具体生长过程为:
(1)原料合成:先将纯度为99.9%的Pb(NO3)2粉末溶解在蒸馏水中配制得到摩尔比浓度为0.3mol/L的Pb(NO3)2溶液,再将Pb(NO3)2溶液放置到常规的数显加热磁力搅拌器上加热搅拌至沸腾;然后量取45ml浓度为86%的磷酸溶液缓慢滴入到沸腾的Pb(NO3)2溶液中进行反应,反应期间一直用磁子搅拌溶液,磷酸溶液滴完后停止加热并继续搅拌,溶液降温至室温后过滤得到PbHPO4沉淀,用蒸馏水多次冲洗过滤去除PbHPO4沉淀中残留的离子,得到提纯后的PbHPO4沉淀,将提纯后的PbHPO4沉淀转移到真空干燥箱中烘干24小时,得到白色粉末状的PbHPO4;
(2)晶体生长:按质量比12:1的配比称取PbHPO4粉末和Lu2O3粉末并混合均匀后放入带有铂金盖的铂金坩埚中,将铂金坩埚移入箱式电阻炉中,通过箱式电阻炉中的控温装置设定控温程序进行晶体生长,先快速升温至1360℃,随着温度的升高,PbHPO4分解为PbP2O7,PbP2O7与Lu2O3反应生成稀土正磷酸盐LuPO4,剩余的PbP2O7作为助熔剂;升温至1360℃后,保温24小时,使坩埚中PbP2O7与LuPO4组成的熔体充分混合稳定并增加熔体的稳定性,然后以3~6℃/h的降温速度降温,使晶体在熔体中自发成核析出;当温度降至900℃时,打开箱式电阻炉的炉门将晶体连同助熔剂倾倒出来,倾倒出的熔体凝固冷却后进行研碎,找出晶体,即为生长得到的稀土磷酸镥激光基质晶体。
2.根据权利要求1所述的稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法,其特征在于生长得到的稀土磷酸镥激光基质晶体为单轴晶体,光轴方向沿c轴方向,晶体结构为四方晶系体心立方结构,空间群为I41/amd,Z=4。
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