[发明专利]一种中药注射液的核磁共振检测方法

权利要求书

1.一种中药注射液的核磁共振质量检测方法，制备该中药注射液的原料由丹参750份和红花250份组成，其特征在于质量检测方法包括以下步骤：

1)精密称取中药注射液冻干后的样品，加入含化学名称为3-三甲基硅基丙酸钠-d4，简写为含TSP的内标物的D₂O重水溶解，得中药注射液样品溶液；

2)分别精密称取异亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、琥珀酸、天门冬氨酸、丙二酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甲酸，溶于含内标TSP的D₂O重水即得标准品溶液，转移至5mm核磁管中，加封直接用于¹H-NMR测试；

3)将核磁管置于核磁共振仪中，采用水峰抑制脉冲序列测定中药注射液样品溶液的¹H—NMR指纹图谱和标准品溶液的¹H—NMR图谱；

4)根据质子信号峰的化学位移值和偶合裂分情况，结合中药注射液对照样品的二维核磁图谱信息和标准品溶液的¹H—NMR图谱，解析并鉴定中药注射液¹H—NMR指纹图谱上的质子特征信号峰；

5)选择17个化合物中独立的特征质子信号峰作为定量峰，TSP为内标化合物，测定中药注射液中异亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、琥珀酸、天门冬氨酸、丙二酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、芸香糖、甲酸的含量；

6)综合待测产品的¹H—NMR指纹图谱相似度信息和含量测定的结果评价注射液产品的质量，即得。

2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1)中精密称取18mg中药注射液样品的冻干粉，加入含内标TSP0.02g／ml的0.6ml D₂O，即得中药注射液样品溶液。

3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤2)中分别精密称取异亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、琥珀酸、天门冬氨酸、丙二酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甲酸各5mg，溶于含内标TSP0.004g／ml的0.6mlD₂O，即得标准品溶液。

4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于步骤3)中优化的核磁测试参数和条件为：抑水峰序列zgcppr，观测频率600.23MHz，测定温度298K，谱宽12019.2Hz，90°脉冲宽度13μs，采样数据点65536，扫描次数16次，延迟时间2s，接受增益128。

5.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤4)中鉴定出7个氨基酸类、4个有机酸类和6个糖类共17个化合物，分别为异亮氨酸、缬氨酸、苏氨酸、丙氨酸、乙酸、脯氨酸、焦谷氨酸、琥珀酸、天门冬氨酸、丙二酸、甲酸、葡萄糖、果糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖和芸香糖。