[发明专利]一种化合物6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的制备方法在审
申请号: | 201310564150.0 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN104628640A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
发明(设计)人: | 王帮臣 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/48 | 分类号: | C07D215/48 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 羟基 喹啉 羧酸 制备 方法 | ||
1.一种化合物6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)中间产物4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的合成
称取4-氟苯胺和乙氧亚甲基丙二酸二乙酯溶于乙醇于三口瓶中,回流反应过夜。TLC检测反应完全后,旋干有机相,得到固体中间产物4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯直接用于下一步。
(2)化合物6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯的合成
称取中间产物4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯溶于二苯醚,将温度升至240-260℃反应30分钟。TLC检测反应完全后,反应液倒入石油醚,过滤,滤饼用石油醚洗涤,烘干得到固体化合物6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述4-氟苯胺、乙氧亚甲基丙二酸二乙酯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述中间产物4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯溶于二苯醚的浓度为每21g中间产物4-氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯采用100ml二苯醚溶解。
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