[发明专利]一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法有效
| 申请号： | 201310560916.8 | 申请日： | 2013-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN103588708A | 公开（公告）日： | 2014-02-19 |
| 发明（设计）人： | 于金苹;王宗;韦能春;曹同波;苑敬林;王建刚;孙永坤;王帅帅 | 申请（专利权）人： | 京博农化科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256505 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 吡唑 制备 方法 | ||
1.一种1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：采用一锅法以对氯苯肼盐酸盐和丙烯酸酯类为原料，经过环合反应、氧化反应得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。
2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：其具体步骤为：
（1）室温下将对氯苯肼盐酸盐和极性溶剂混合均匀后，加入碱性催化剂，于30-70℃加入丙烯酸酯类，加完回流搅拌至反应完全，得混合溶液，混合溶液中含有1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮；
（2）将上述所得混合溶液减压蒸馏蒸至无溶剂流出后再继续蒸0.5h，第一次加水溶解，加入六水三氯化铁，升温至50-85℃通空气氧化至反应完全，第二次加水，降温至40-50℃滴加盐酸，酸化至pH=1-2，降温至30℃抽滤得到1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇；
其中所述极性溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的一种；
所述丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酰胺的一种；
所述碱性催化剂为甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、30wt%甲醇钠的甲醇溶液、30wt%乙醇钠的乙醇溶液中的一种；
所述步骤（1）中，对氯苯肼盐酸盐与极性溶剂的质量比为1:5-6；
所述步骤（1）中，以纯物质的摩尔比计，对氯苯肼盐酸盐：丙烯酸酯类：碱性催化剂=1:1-2:2-3；
所述对氯苯肼盐酸盐与步骤（2）中所述的第一次加水的质量比为1:4；
所述步骤（2）中，以纯物质的摩尔比计，对氯苯肼盐酸盐与步骤（2）中所述的六水三氯化铁的比例为10:1；
所述对氯苯肼盐酸盐与步骤（2）中所述的第二次加水的质量比为1:1.38。
3.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：所述的极性溶剂为乙醇。
4.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸酯类为丙烯酰胺。
5.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应温度为80-85℃。
6.根据权利要求2所述的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中通空气的流速为70L/min。
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