[发明专利]一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法及生长装置

权利要求书

1.一种大尺寸氧化镓单晶的生长方法，其特征在于，包括：

a) 在单晶炉内安装用于加热和保温形成热场的多个热场部件，所述多个热场部件水平且同中心地安装；

b) 将内嵌有铱金模具的带盖铱金坩埚放入所述热场的中心；

c) 将[010]或[001]特定取向的β-Ga₂O₃籽晶放入籽晶夹具内并捆绑固定；

d) 将纯度为99.99～99.999%的氧化镓原料放入所述铱金坩埚内，盖好铱金坩埚盖；

e) 依次开启机械泵、扩散泵将炉腔抽真空至5.0×10^-3Pa时关闭真空设备，按照混合气比例Ar：CO₂=9:1～8:2缓慢充至炉腔压强为1.05～1.5MPa，所述Ar和CO₂气体的纯度为99.999%；

f) 中频感应加热升温至1870±5℃，恒温0.5～1小时，使氧化镓原料完全融化；

g) 缓慢下降籽晶至籽晶距离模具顶端上方3～5mm位置进行烤籽晶，5～10分钟后开始接种；

h）待籽晶与熔体充分熔接后进行引晶缩颈操作，直至籽晶截面尺寸缩小至1～2mm，以避免籽晶的原有缺陷延伸到晶体内部，实现单晶生长；

i)  扩肩生长阶段，提拉速度5～15mm/小时，按照10～20℃/小时降温速率进行降温生长，使晶体横向扩满至整个模具，控制扩肩角为90～120°；

j) 等径生长阶段，提拉速度5～15mm/小时，恒温生长；

k) 晶体生长结束完全脱离模具顶端时停止提拉，缓慢降至室温，即获得透明、完整、无晶界的高质量片状氧化镓单晶。

2.一种用于执行权利要求1所述的大尺寸氧化镓单晶的生长方法的大尺寸氧化镓单晶的生长装置，其特征在于，包括：

单晶炉；

位于所述单晶炉内的用于加热和保温形成热场的多个热场部件，所述多个热场部件水平且同中心的安装；

位于所述热场中心的内嵌有铱金模具的带盖铱金坩埚，所述带盖铱金坩埚用于容纳氧化镓原料； 

以及用于调节所述单晶炉内生长气氛的气氛控制单元；

其中，所述多个热场部件包括：围绕所述铱金坩埚设置的由氧化锆和氧化铝材料制成的保温构件群、围绕所述保温构件群设置的感应加热线圈、以及围绕拟生长的晶体设置的由氧化锆材料制成的上保温构件群和纯金属后热器。

3.根据权利要求2所述的生长装置，其特征在于，所述保温构件群包括由从外向内依次设置的氧化铝陶瓷筒和氧化锆坩埚、位于所述氧化铝陶瓷筒底部的氧化铝砖、位于所述氧化铝砖上方的氧化锆砖以及填充所述氧化铝陶瓷筒和氧化锆坩埚之间的空间的氧化锆砂构成的侧保温构件。

4.根据权利要求3所述的生长装置，其特征在于，所述上保温构件群包括依次设置在所述氧化铝陶瓷筒和氧化锆坩埚上方的带有对称视孔的轻质氧化锆砖或氧化锆纤维板、带隔层的轻质氧化锆砖或氧化锆纤维板和氧化锆板。

5.根据权利要求4所述的生长装置，其特征在于，所述带隔层的轻质氧化锆砖或氧化锆纤维板的外隔层为石英纤维棉、内隔层为Al₂O₃纤维棉。

6.根据权利要求3～5中任一项所述的生长装置，其特征在于，所述纯金属后热器由钨或铱金制成，厚度为3～5mm，高度为90～130mm。

7.根据权利要求2～6中任一项所述的生长装置，其特征在于，所述生长装置还包括设置在所述铱金坩埚的底部用于测温的测温热电偶。

8.根据权利要求2～7中任一项所述的生长装置，其特征在于，所述铱金坩埚为圆形坩埚，坩埚内径为Φ50～80mm，坩埚壁厚为3～6mm，所述铱金坩埚及其盖，和所述铱金模具的纯度为99.95～99.999%。

9.根据权利要求2～8中任一项所述的方法，其特征在于，所述铱金模具顶部截面与拟生长的晶体截面形状相同，所述铱金模具顶部截面的长度为25～55mm，宽度为3～4mm。

10.根据权利要求2～9中任一项所述的方法，其特征在于，所述热场部件的纯度为99.7%以上。