[发明专利]一种非贵重金属脱氢催化剂的制备方法及应用方法有效
申请号: | 201310558575.0 | 申请日: | 2013-11-12 |
公开(公告)号: | CN103638954A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 柳云骐;李景锋;潘原;柴永明;刘晨光 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | B01J27/185 | 分类号: | B01J27/185;C07C15/04;C07C15/06;C07C5/367 |
代理公司: | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人: | 侯玉山 |
地址: | 266580 山东省青岛市经济技术开发区长江*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 贵重 金属 脱氢 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,以氢氧化铝干胶粉为催化剂的载体,通过混捏法或恒温过饱和浸渍法将Ni(H2PO2)2?6H2O负载在载体上,然后经过干燥、焙烧得到负载有脱氢活性组分Ni2P的Ni2P/γ-Al2O3催化剂;所述Ni2P/γ-Al2O3催化剂中Ni2P负载量以NiO计为催化剂重量的5.0 %~20.0 %。
2.根据权利要求1所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的所述Ni2P/γ-Al2O3催化剂中Ni2P负载量以NiO计优选为催化剂重量的10.0%。
3.根据权利要求1或2所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的混捏法步骤为:将氢氧化铝干胶粉、助挤剂和Ni(H2PO2)2?6H2O混合均匀后,再加入胶溶剂以及水,然后挤压成型,将成型后的Ni2P/γ-Al2O3催化剂前体在真空40~80 oC干燥6~24 h,氮气120 oC干燥6~12 h,氮气200~300 oC焙烧2~5 h,最后在固定床反应器中热处理2~5 h即得到Ni2P/γ-Al2O3催化剂;所述胶溶剂折纯后的加入量占氢氧化铝干胶粉重量的2.0 %~6.0 %;所述助挤剂的加入量占氢氧化铝干胶粉重量的1.0 %~3.0 %。
4.根据权利要求3所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的助挤剂为田菁粉、多元羧酸或者二者的复合物:所述的胶溶剂为硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、柠檬酸或者丙二酸。
5.根据权利要求4所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的混捏法步骤为:将64.1 g氢氧化铝干胶粉、1.0 g田菁粉和21.46 g Ni(H2PO2)2?6H2O混合均匀后,再将2.62 g质量浓度为65~68 %浓硝酸加入到63.9 g去离子水中,并将配置好的稀硝酸溶液逐滴加入到上述混合物中,然后挤条成型,并依次在真空60 oC干燥24 h、氮气120 oC干燥12 h、氮气260 oC焙烧3 h,最后固定床反应器460 oC热处理2 h,即得Ni2P负载量为10%的Ni2P/γ-Al2O3催化剂。
6.根据权利要求1或2所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的恒温过饱和浸渍法步骤为:将氢氧化铝干胶粉、助挤剂、胶溶剂及水混捏均匀后挤条成型,成型后的载体前驱物依次经干燥、焙烧即得γ-Al2O3载体;将γ-Al2O3载体浸入次磷酸镍的溶液中,并在60~80 oC进行过饱和浸渍;然后依次经过过滤、水洗、干燥、焙烧即得Ni2P/γ-Al2O3催化剂;所述胶溶剂的加入量占氢氧化铝干胶粉重量的2.0 %~6.0 %;所述助挤剂的加入量占氢氧化铝干胶粉重量的1.0 %~3.0 %。
7.根据权利要求6所述的非贵重金属脱氢催化剂的制备方法,其特征在于,所述的助挤剂为田菁粉、多元羧酸或者二者的复合物:所述的胶溶剂为硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、柠檬酸或者丙二酸。
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