[发明专利]一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201310557438.5 | 申请日: | 2013-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN104628561A | 公开(公告)日: | 2015-05-20 |
| 发明(设计)人: | 傅志伟 | 申请(专利权)人: | 傅志伟 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/14 |
| 代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 肖爱华 |
| 地址: | 210008 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙基 金刚 甲基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
1.一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将溴乙烷滴加于溶于溶剂的金刚烷酮中,形成预备液一;
步骤二、将金属置于的溶剂中,形成预备液二;
步骤三、将预备液一缓慢滴加至预备液二中;
步骤四、自然升至室温后,反应10-20小时;
步骤五、在0℃以下的体系温度下,加入聚阻剂,滴加甲基丙烯酰氯;
步骤六、自然升至室温后,反应10-20小时;
步骤七、加水淬灭反应;
步骤八、经后处理得到2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯;
其中,所述步骤三的滴加过程中,温度保持在20℃以下;
所述步骤五的滴加过程中,温度保持在0℃以下;
所述步骤七的加水淬灭过程在冰浴中进行;
所述金属为金属锂或金属镁。
2.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述金刚烷酮、金属锂、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:1.6-2.5:1.1-1.8:1.0-1.6。
3.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述金刚烷酮、金属锂、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩尔比优选为1:2.1-2.5:1.4-1.8:1.2-1.6。
4.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤三优选在保护气的保护下进行。
5.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂可选自无水四氢呋喃、二乙基醚、甲苯、苯、烷烃中的一种或几种的混合物。
6.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述聚阻剂可选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种或几种的组合物。
7.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤八中的后处理为至少一次的萃取、至少一次的结晶和至少一次的浓缩。
8.如权利要求6所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述萃取用的萃取液选自烷烃、醚类、环烷烃、酯类中的一种或几种得混合物。
9.如权利要求6所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述浓缩时的温度低于20℃。
10.如权利要求1至9任一所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备 方法,其特征在于:所述溴乙烷可以被替代为任意卤代化合物,所述甲基丙烯酰氯可以被替代为任意取代的酰氯化合物,用于制备2-金刚烷酯的衍生物。
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