[发明专利]一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310557438.5 申请日: 2013-11-11
公开(公告)号: CN104628561A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 傅志伟 申请(专利权)人: 傅志伟
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/14
代理公司: 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人: 肖爱华
地址: 210008 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 金刚 甲基 丙烯酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 

步骤一、将溴乙烷滴加于溶于溶剂的金刚烷酮中,形成预备液一; 

步骤二、将金属置于的溶剂中,形成预备液二; 

步骤三、将预备液一缓慢滴加至预备液二中; 

步骤四、自然升至室温后,反应10-20小时; 

步骤五、在0℃以下的体系温度下,加入聚阻剂,滴加甲基丙烯酰氯; 

步骤六、自然升至室温后,反应10-20小时; 

步骤七、加水淬灭反应; 

步骤八、经后处理得到2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯; 

其中,所述步骤三的滴加过程中,温度保持在20℃以下; 

所述步骤五的滴加过程中,温度保持在0℃以下; 

所述步骤七的加水淬灭过程在冰浴中进行; 

所述金属为金属锂或金属镁。 

2.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述金刚烷酮、金属锂、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩尔比为1:1.6-2.5:1.1-1.8:1.0-1.6。 

3.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述金刚烷酮、金属锂、溴乙烷、甲基丙烯酰氯的摩尔比优选为1:2.1-2.5:1.4-1.8:1.2-1.6。 

4.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤三优选在保护气的保护下进行。 

5.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂可选自无水四氢呋喃、二乙基醚、甲苯、苯、烷烃中的一种或几种的混合物。 

6.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述聚阻剂可选自酚类阻聚剂、醌类阻聚剂、芳烃硝基化合物阻聚剂中的一种或几种的组合物。 

7.如权利要求1所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤八中的后处理为至少一次的萃取、至少一次的结晶和至少一次的浓缩。 

8.如权利要求6所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述萃取用的萃取液选自烷烃、醚类、环烷烃、酯类中的一种或几种得混合物。 

9.如权利要求6所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于:所述浓缩时的温度低于20℃。 

10.如权利要求1至9任一所述的一种2-乙基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的制备 方法,其特征在于:所述溴乙烷可以被替代为任意卤代化合物,所述甲基丙烯酰氯可以被替代为任意取代的酰氯化合物,用于制备2-金刚烷酯的衍生物。 

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