[发明专利]一种中药组合物中苦参碱的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于中药领域，具体涉及中药组合物中具体成分的含量测定方法。

背景技术

中药治疗疾病已经有几千年的历史了，随着科学技术的发展，中药也面临着现代化，要走上世界市场，这就要求必须做好中药质量的控制，中药的成分含量的质量控制则是最关键的，尤其是对于复方的中药制剂，要想全面的控制中药的质量，必须做好各成分的含量的精确测定。

本发明的中药组合物由人参、黄精、苍术、苦参、麦冬、地黄、何首乌、山茱萸、茯苓、佩兰、黄连、知母、淫羊藿、丹参、葛根、荔枝核、地骨皮组成。对于该中药组合物，目前只公开了药物成分和制备方法，并没有给出相应的药物成分的含量测定方法。该中药组合物有的化学成分复杂，在测定各成分含量时，必须能除去干扰因素，精确的测定含量，做到效的控制药物质量，保证药物的安全。

发明内容

本发明目的是提供一种有效测定中药组合物中苦参碱的含量的方法。

本发明所采用的技术方案是：

一种中药组合物中苦参碱的含量测定方法，该中药组合物由下列重量份数的原料药组成：人参42-160、黄精50-200、苍术30-100、苦参20-60、麦冬50-200、地黄50-120、何首乌35-100、山茱萸50-200、茯苓35-100、佩兰30-60、黄连20-60、知母30-100、淫羊藿30-60、丹参35-120、葛根50-200、荔枝核75-150、地骨皮30-100组成；所述中药组合物的制剂剂型为胶囊剂、片剂、颗粒剂，测定方法由以下步骤组成：

a、供试品溶液的制备：取制剂，加入甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称重，用甲醇补足重量，滤过，量取续滤液，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定，计算，测得苦参碱含量。

作为优选方式，测定方法由以下步骤组成：

a、取相当于该中药组合物生药量0.8-33.6g的制剂，加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理10-40分钟，放冷，再称重，用50-80%甲醇补足重量，滤过，量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定，计算，测得苦参碱含量。

所述步骤c中高效液相色谱柱填充剂为氨基键合硅胶；检测波长为210nm；流动相为体积比为84:7:9的乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液，流速为1.0ml/min。

颗粒剂中苦参碱的含量测定由以下步骤组成：

a、供试品溶液的制备：取该中药组合物颗粒，研细，称取0.3-11.8g，加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟，超声温度30℃，放冷，再称重，用50-80%甲醇补足重量，滤过，量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，高效液相色谱柱填充剂为氨基键合硅胶；检测波长为210nm；流动相为体积比为84:7:9的乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液，流速为1.0ml/min,测定，计算，测得苦参碱含量。

该中药组合物的活性成分制备过程如下：

a、按照原料药重量比例称取中药材，净选、碎断；

b、佩兰、苍术加5-9倍量水提取挥发油，提取3-6小时，挥发油另器收集，水溶液过滤后备用；

c、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶剂，浸渍12-48小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，并浓缩成60℃测定相对密度为1.30-1.35的稠膏，烘干，备用；

d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液过滤，回收乙醇，浓缩成稠膏，烘干，备用；