[发明专利]一种中药组合物中苦参碱的含量测定方法

权利要求书

1.一种中药组合物中苦参碱的含量测定方法，该中药组合物由下列重量份数的原料药组成：人参42-160、黄精50-200、苍术30-100、苦参20-60、麦冬50-200、地黄50-120、何首乌35-100、山茱萸50-200、茯苓35-100、佩兰30-60、黄连20-60、知母30-100、淫羊藿30-60、丹参35-120、葛根50-200、荔枝核75-150、地骨皮30-100组成；所述中药组合物的制剂剂型为胶囊剂、片剂、颗粒剂，其特征在于测定方法由以下步骤组成：

a、供试品溶液的制备：取制剂，加入甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称重，用甲醇补足重量，滤过，量取续滤液，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定，计算，测得苦参碱含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于测定方法由以下步骤组成：

a、取相当于该中药组合物生药量0.8-33.6g的制剂，加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理10-40分钟，放冷，再称重，用50-80%甲醇补足重量，滤过，量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，测定，计算，测得苦参碱含量。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述步骤c中高效液相色谱柱填充剂为氨基键合硅胶；检测波长为210nm；流动相为体积比为84:7:9的乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液，流速为1.0ml/min。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于颗粒剂中苦参碱的含量测定由以下步骤组成：

a、供试品溶液的制备：取该中药组合物颗粒，研细，称取0.3-11.8g，加入50-80%甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟，超声温度30℃，放冷，再称重，用50-80%甲醇补足重量，滤过，量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水润湿后，再用甲醇转移至中性氧化铝柱上，用甲醇洗脱，摇匀，过滤，即得；

b、对照品溶液的制备：取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含苦参碱30μg的溶液，即得；

c、测定：分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10μL，注入高效液相色谱仪中，高效液相色谱柱填充剂为氨基键合硅胶；检测波长为210nm；流动相为体积比为84:7:9的乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液，流速为1.0ml/min,测定，计算，测得苦参碱含量。

5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于该中药组合物的活性成分制备过程如下：

a、按照原料药重量比例称取中药材，净选、碎断；

b、佩兰、苍术加5-9倍量水提取挥发油，提取3-6小时，挥发油另器收集，水溶液过滤后备用；

c、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶剂，浸渍12-48小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，并浓缩成60℃测定相对密度为1.30-1.35的稠膏，烘干，备用；

d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液过滤，回收乙醇，浓缩成稠膏，烘干，备用；

e、黄精、苦参、地黄、何首乌、茯苓、黄连、丹参、荔枝核、地骨皮，加7-11倍量水，煎煮1-2次，每次1-3小时，提取液过滤，与步骤b中佩兰、苍术提油后的水溶液合并，浓缩成清膏，加乙醇调节醇浓度为50-80%，冷藏放置，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏，烘干，备用；

步骤c所得山茱萸干膏、步骤d所得醇提干膏、步骤e 所得水提醇沉干膏与步骤b所得挥发油共同构成该中药组合物的活性成分。