[发明专利]一种六味安消制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种六味安消制剂的检测方法，属于医药技术领域。

背景技术

现有的六味安消制剂有六味安消胶囊及六味安消散，是藏医学经典验方，已有100多年历史，目前收载于《中国药典》，是国家基本药物、国家首批OTC药物、国家中药保护品种。六味安消制剂由藏木香、大黄、山柰、北寒水石（煅）、诃子、碱花等6味药组成的，用于胃痛胀满，消化不良，大便秘结，痛经。

六味安消胶囊及六味安消散现执行《中国药典》标准，对大黄进行含量测定。文献《HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量》、《HPLC法同时测定六味安消胶囊中蒽醌类成分含量》、《HPLC法同时测定六味安消胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量》均介绍了不同方法对大黄进行了含量测定。文献《GC法同时测定六味安消胶囊中三组分含量》则介绍了一种同时测定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香内酯和异土木香内酯的方法，涉及山柰及土木香（即藏木香）两种药材。该文献采用GC内标法，色谱柱为大连中汇达PEG-20M毛细管柱(30m×0·25mm×0·25μm)；柱温：232℃，进样口温度：270℃，检测器温度：260℃；检测器：FID；载气：N2；流速：45mL·min-1；进样1μL，分流比为5∶1，以对羟基苯甲酸乙酯为内标。

在六味安消制剂中，藏木香具有健脾和胃、调气解郁、止痛、安胎等药效，为方中主药。藏木香中含挥发油1％～3％，油中主要成分为土木香内酯与异土木香内酯，现代药理学研究表明，土木香内酯及异土木香内酯具有较好的驱虫及抗菌作用，并且对心血管有兴奋和抑制作用。因此有必要对六味安消中藏木香进行定量检测。虽然文献《GC法同时测定六味安消胶囊中三组分含量》同时测定了包括土木香内酯与异土木香内酯在内的三种成分，但该文献使用内标法进行测定，操作复杂，误差大；由文献中附图（见附图的图1）可以看出，主峰b、c与杂质峰分离度不太理想，信号较弱而背景噪音影响明显。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种六味安消制剂的检测方法。本发明的技术方案如下：

一种六味安消制剂的检测方法，通过采用气相色谱法定量测定六味安消制剂中土木香内酯及异土木香内酯的含量来实现，具体检测方法如下：

A）色谱条件与系统适用性：50%苯基和50％二甲基聚硅氧烷为固定相、30m×0.25mm×0.25μm的DM-17毛细管柱，柱温240℃，进样口温度260℃，检测器温度250℃，检测器为FID，载气为N₂，理论板数按土木香内酯计算不低于12000；

B）对照品溶液的制备：精密称取土木香内酯及异土木香内酯对照品，加乙酸乙酯分别制成每1ml含土木香内酯、异土木香内酯各1mg的对照品溶液，即得；

C）供试品溶液的制备：取六味安消制剂粉末1-3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入乙酸乙酯25ml，超声提取1小时，过滤，以5-15ml乙酸乙酯洗净残渣，合并滤液，浓缩至干，用1-3ml乙酸乙酯转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，即得；

D）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

本发明所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/l。

本发明所述的六味安消制剂是指取六味安消散原料药藏木香50重量份、大黄200重量份、山柰100重量份、北寒水石（煅）250重量份、诃子150重量份、碱花300重量份，按药学制剂常规工艺，加入常规药用辅料制备成临床可接受的任何一口服剂型，包括微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒、饮片或分散片。

六味安消散是《中国药典》记载的药品名称。

有益效果：实际操作发现，使用文献介绍的气相色谱法测定六味安消散中土木香内酯和异土木香内酯的含量，操作繁琐、所得图谱信噪比不高，背景噪声影响较大，两种成分的分离效果也不太理想。实验期间偶然发现，使用50%苯基和50％二甲基聚硅氧烷为固定相的DM-17毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）能使实验得到较好的分离效果，在此基础上，实验人员经过大量实验，优化得到了具体的实验参数。本发明的方法所得结果数据准确、重复性强，同时操作简便、分离度较高、信号强度大。

附图说明

图1是文献公开的使用内标法测定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香内酯和异土木香内酯的气相色谱图；

图2是土木香内酯与异土木香内酯混合对照品溶液气相色谱图；

图3是六味安消散供试品溶液气相色谱图；

图4是阴性对照溶液气相色谱图；