[发明专利]一种丁基橡胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于橡胶生产的技术领域，具体的涉及一种丁基橡胶的制备方法。 

背景技术

丁基橡胶具有良好的化学稳定性和热稳定性，最突出的是气密性和水密性，它对空气的透过率仅为天然橡胶的1/7，丁苯橡胶的1/5，而对蒸汽的透过率则为天然橡胶的1/200，丁苯橡胶的1/140，因此主要用于制造各种内胎、蒸汽管、水胎、水坝底层以及垫圈等各种橡胶制品。

丁基橡胶具体有如下优点：（1）透气率低，气密性好：丁苯橡胶分子链中侧甲基排列密集，限制了聚合分子的热运动；（2）热稳定性好：可在100℃或稍低温度下于空气中长期使用，脱硫的丁基橡胶使用温度可达150～200℃；（3）吸能性好：丁基橡胶分子结构中缺少双键，且侧链甲基分布密度大；（4）耐臭氧和耐天候老化性；（5）化学稳定性好；（6）电绝缘性较好；（7）水渗透率极低。

但是丁基橡胶也具有如下缺点：（1）硫化速度慢；（2）互黏性差；（3）相容性差；（4）与补强剂之间作用弱。

目前丁基橡胶的生产工艺的聚合温度均在-100～-30℃，可见此温度范围对于大规模生产条件是严苛的，大大增加了生产成本和生产难度。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种丁基橡胶的制备方法，该方法使得聚合反应可以在不太苛刻的温度状态下进行，大大减少了生产成本和高规格设备的投入。

本发明的技术方案为：一种丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制：原料由异丁烯和异戊二烯配制而成，其中异丁烯与异戊二烯的重量比为（10～30）：1；催化剂由对三氟甲基苯基硼和三烷基单茂钛配制而成，其中对三氟甲基苯基硼与三烷基单茂钛的重量比为（3～7）：1；稀释剂由甲基环己烷和丙基环己烷配制而成，其中甲基环己烷与丙基环己烷的重量比为（2～3）：1；

（2）聚合：将步骤（1）所述原料加入至聚合釜中，然后依次加入所述催化剂和稀释剂，最后在-10～-25℃，1～14KPa条件下进行聚合反应2～4小时；

（3）终止：聚合反应后加入终止剂异丙醇，将所得聚合物闪蒸除去未反应的单体和溶剂，再经过脱水、挤压、干燥和压块，得到丁基橡胶的成品。

所述步骤（1）中异丁烯与异戊二烯的重量比为16:1。

所述步骤（1）中对三氟甲基苯基硼与三烷基单茂钛的重量比为6.5：1。

所述步骤（1）中甲基环己烷与丙基环己烷的重量比为2.5：1

所述步骤（2）中聚合在-12℃、10KPa条件下反应3.5小时。

所述步骤（2）催化剂与原料的重量比为（0.001～0.02）：1；稀释剂与原料的重量比为（0.5～1.5）：1。

所述步骤（2）催化剂与原料的重量比为0.01：1；稀释剂与原料的重量比为1.2：1。

本发明的有益效果为：本发明所述丁基橡胶的制备方法使得聚合反应在-10～-25℃条件下进行，大大减低了对温度的严苛性，使得反应条件很容易得到满足，降低了生产成本，使得丁基橡胶生产的推广更加容易；同时由该方法得到的丁基橡胶300%定伸应力为7.5～9MPa；拉伸强度为18～20MPa。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。

实施例1

一种丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）配制：原料由异丁烯和异戊二烯配制而成，其中异丁烯与异戊二烯的重量比为10：1；催化剂由对三氟甲基苯基硼和三烷基单茂钛配制而成，其中对三氟甲基苯基硼与三烷基单茂钛的重量比为3：1；稀释剂由甲基环己烷和丙基环己烷配制而成，其中甲基环己烷与丙基环己烷的重量比为2：1；

（2）聚合：将步骤（1）所述原料加入至聚合釜中，然后依次加入所述催化剂和稀释剂，最后在-10℃，1KPa条件下进行聚合反应2小时；

（3）终止：聚合反应后加入终止剂异丙醇，将所得聚合物闪蒸除去未反应的单体和溶剂，再经过脱水、挤压、干燥和压块，得到丁基橡胶的成品。

所述步骤（2）催化剂与原料的重量比为0.001：1；稀释剂与原料的重量比为0.5：1。

由实施例1得到的丁基橡胶300%定伸应力为7.5MPa；拉伸强度为18MPa。

实施例2

一种丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：