[发明专利]还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰玻碳电极的制备方法及其在检测水体溴酸根中的应用

权利要求书

1.一种还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将由石墨氧化物修饰玻碳为工作电极、铂金为对电极和饱和甘汞为参比电极组成的三电极置于pH值为3.0～6.0、浓度为0.05～2.0 mol·dm^-3的磷酸缓冲液中，用循环伏安法还原石墨烯氧化物；还原结束后，取出石墨氧化物修饰玻碳，用去离子水洗涤后，得到还原石墨烯修饰的玻碳电极；

2）将由上述还原石墨烯修饰的玻碳电极为工作电极、铂金为对电极和饱和甘汞为参比电极组成的三电极置于由苯胺、邻氨基酚和盐酸组成的混合水溶液中，用电聚合法制备聚苯胺邻氨基酚；聚合结束后，取下工作电极，用去离子水洗涤后，得到还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚修饰的玻碳电极；

3）将由上述还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚修饰的玻碳电极为工作电极、铂金为对电极和饱和甘汞为参比电极组成的三电极置于由氯化钯和氯化钾组成的混合水溶液中，用恒电位法电解；电解完成后，取下工作电极，用去离子水洗涤后，得到还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰玻碳电极。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于在所述步骤1）中，先向磷酸缓冲液通入氮气赶走溶液中的氧气后，再放入三电极。

3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于在所述步骤1）中，循环伏安法的电压为-2.0～1.0V。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤2）中的由苯胺、邻氨基酚和盐酸组成的混合水溶液中，苯胺浓度为0.001～1.0 mol·dm^-3，邻氨基酚浓度为0.005～0.1 mol·dm^-3，盐酸浓度为0.1～3.0 mol·dm^-3。

5.根据权利要求1或4所述制备方法，其特征在于所述步骤2）中电聚合法时的电压为 -1.0～1.5V。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤3）中，由氯化钯和氯化钾组成的混合水溶液中，氯化钯浓度为0.001～1.0 mol·dm^-3，氯化钾浓度为0.5～3.0 mol·dm^-3。

7.根据权利要求1或6所述制备方法，其特征在于所述步骤3）中，所述恒电位法电解的电压为-2.0～0.8V。

8.如权利要求1所述方法制成的还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰玻碳电极在检测水体中溴酸根的应用，其特征在于包括以下步骤：

1）将还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰的玻碳电极与铂金电极及饱和甘汞电极组成的三电极置于pH值为6.0的浓度恒定的磷酸缓冲液中，滴加入不同浓度的溴酸钠溶液，以恒电位法分别测得不同浓度的溴酸钠溶液对应的响应电流值，并制得溴酸根浓度与响应电流的线性关系图；

2）将还原石墨烯-聚苯胺邻氨基酚-钯复合物修饰玻碳电极与铂金电极及饱和甘汞电极组成的三电极放入待测的含有溴酸根的pH值为6.0的磷酸缓冲液中，以恒电位法检测取得响应电流值；

3）通过采用含有与步骤1）相同的磷酸根浓度的磷酸缓冲液制成的所述线性关系图，获得待测磷酸缓冲液中溴酸根的浓度值。

9.根据权利要求8所述应用，其特征在于所述磷酸缓冲液中磷酸根的浓度为0.1～0.2 mol·dm^-3。

10.根据权利要求8或9所述应用，其特征在于所述恒电位法电压为-2.0～2.5 V。