[发明专利]4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的制备方法，其特征在于：以4,4’-二氨基二环己基甲烷或其异构体混和物或其盐或其胺和盐的混和物为原料，与二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物在惰性溶剂中反应。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物与4,4’-二氨基二环己基甲烷或其异构物混和物或其盐或其胺和盐的混和物反应制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯时，通过向反应釜中滴加反应物的方法，来控制反应物的投入量和反应的进程，反应物或同时滴加，或交替滴加，或将一反应物往另一反应物滴加。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯以低温和高温两步反应分别进行制得，第一步反应温度在-10 – 100 ℃ 之间，第二步反应温度在100 – 200 ℃ 之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯以酰基化和脱氯化氢两步反应同时进行制得，反应温度在100 – 200 ℃ 之间。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物预先溶解于惰性溶剂中，再进行反应；或者是使用固体二（三氯甲基）碳酸酯，或液体氯甲酸三氯甲酯，或者二者的混合物溶液作为反应物进行反应。

6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性溶剂为芳香烃、卤代芳烃、卤代脂肪烃，脂肪族酯类化合物或芳香族酯类化合物，脂肪族腈类或芳香族腈类有机溶剂。

7.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的原料包括4,4’-二氨基二环己基甲烷、其异构物混和物、4,4’-二氨基二环己基甲烷的盐或4,4’-二氨基二环己基甲烷的胺和盐的混和物，4,4’-二氨基二环己基甲烷的盐包括其盐酸盐、碳酸盐、硫酸盐或磷酸盐。

8.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的二（三氯甲基）碳酸酯或氯甲酸三氯甲酯或二者的混合物作为光气化试剂与4,4’-二氨基二环己基甲烷反应制备4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯时，4,4’-二氨基二环己基甲烷与二（三氯甲基）碳酸酯的摩尔数比为1:0.67 – 1:10；4,4’-二氨基二环己基甲烷与氯甲酸三氯甲酯的摩尔数比为1:1 – 1:10。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的反应得到的产物经减压分馏得到4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯或其异构物混和物。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的反应得到的产物经减压分馏得到4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯或其异构物混和物。