[发明专利]一种烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法

权利要求书

1.一种烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法，其特征是：其制备路线如下：

①.将苄氧基溴苯类化合物在有机溶剂中与镁屑进行反应，得到格式试剂—苄氧基苯基溴化镁，再与原料A发生反应，然后进行酸性水解，制得化合物B；

                                                  

上式中：

R为C₁-C₁₀烷基， n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值，L₁、L₂、L₃ 为-H或-F中的任一种；

②.化合物B在有机溶剂及有机酸体系中进行回流脱水，得到相应的产物C，对所得到的相应的产物C进行水洗，脱溶至干后，再进行重结晶，制得化合物C； 

上式中：

 R为C₁-C₁₀烷基，n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值， L₁、L₂、L₃ 为-H或-F中的任一种；

③.在有机溶剂中，化合物C在催化剂存在下，进行氢化反应，得到顺反的化合物D；

          

上式中：

 R为C₁-C₁₀烷基，n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值， L₁、L₂、L₃ 为-H或-F中的任一种；

④.顺反的化合物D在有机溶剂及强碱性体系中进行异构化反应，得到反式的产物，然后对反式的产物进行酸性水解，经萃取后，洗至中性，脱溶至干，再经过重结晶纯化后，得到最终产物—烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物；     

 

上式中：

 R为C₁-C₁₀烷基，n 为0、1、2、3、4、5中的任一数值， L₁、L₂、L₃ 为-H或-F中的任一种。

2.按照权利要求1所述的烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法，其特征是：

步骤①中，所述的原料A为戊基双环酮；所述的有机溶剂为乙醚、 四氢呋喃、甲基四氢呋喃、苯、甲苯及二甲苯中的至少一种；所述的酸性水解所用的酸为用水稀释的盐酸、硫酸、冰乙酸；

步骤②中，所述的回流脱水所用的脱水剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、硫酸氢钾、浓盐酸中的任一种；所述的有机溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的任一种；所述的有机酸体系是甲苯+对甲苯磺酸；所述的重结晶用的有机溶剂为乙醇；

步骤③中，所述的催化剂为雷尼镍催化剂、活性镍催化剂、钯炭Pd/C、钯炭Pt/C中的任一种；所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯、二氯甲烷中的任一种；

步骤④中，所述的异构化反应所用的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠、叔丁醇钾、甲醇钠中的任一种，所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯、二甘醇二甲醚、1、4—二噁烷中的任一种；所述的酸性水解，为用水稀释的盐酸、硫酸、冰乙酸；所述的萃取所采用的物质为甲苯；所述的重结晶所用的有机溶剂为丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、异丙醇、甲苯、二甲苯中的至少一种。

3.按照权利要求2所述的烷基环己基苯酚类液晶中间体化合物的制备新方法，其特征是：

步骤①中，所述的有机溶剂为四氢呋喃和甲苯的混合物；所述的酸性水解所用的酸为浓盐酸与水的混合物，其浓度为10%；

步骤②中，所述的回流脱水所用的脱水剂为对甲苯磺酸、硫酸氢钾；所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯；

步骤③中，所述的催化剂为雷尼镍催化剂和Pd/C；所述的有机溶剂为乙醇和甲醇；

步骤④中，所述的异构化反应所用的强碱为氢氧化钾和叔丁醇钾中的任一种；所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、1、4—二噁烷中的任一种；所述的酸性水解所用的酸为浓盐酸与水的混合物，其浓度为10%；所述的重结晶所用的有机溶剂为丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯、异丙醇中的任一种。