[发明专利]一种氟虫腈衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

以5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑为底物，在底物中加入N-碘代丁二酰亚胺，加入碱性试剂以及钯和铜的混合催化剂，并加入溶剂于室温下搅拌后，加入炔化试剂，进行加热反应，其化学反应式如下：

反应结束，经冷却，对反应液进行萃取、分液，并对有机层进行干燥、过滤获得滤液；对滤液进行浓缩除去溶剂获得剩余物，并通过硅胶柱对剩余物进行层析，并经洗脱液进行淋洗，收集流出液，合并含有产物的流出液，对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述炔化试剂为苯乙炔、对甲基苯乙炔、对甲氧基苯乙炔、对氟苯乙炔、对氯苯乙炔、对溴苯乙炔、1-庚炔的其中一种。

3.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑和N-碘代丁二酰亚胺的摩尔比为1:1.1～1:1.5 。

4.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂为碳酸铯、碳酸钾、叔丁醇钾、碳酸钠、碳酸氢钠。

5.根据权利要求4所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述碳酸铯的量为1.5～2.0当量。

6.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述钯催化剂为摩尔百分比为10％～15％的Pd(PPh)₃Cl₂。

7.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述铜催化剂为摩尔百分比为10％～15％CuI。

8.根据权利要求1所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醇和水以体积比2:1～3:1混合。

9.根据权利１所述的氟虫腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述合成氟虫腈衍生物的反应温度为80～100 ℃，反应时间为10～12 h。