[发明专利]一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201310539944.1 | 申请日: | 2013-11-04 |
| 公开(公告)号: | CN103642063A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 张敏;孟敏佳;季燕军;李春香;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08J9/26;C08L51/00;C08F259/08;C08F222/38;C08F220/06;B01D71/78;B01D69/12;B01D67/00 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 苯甲酸 分子 印迹 复合 制备 方法 及其 应用 | ||
1. 一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1) 取聚偏氟乙烯微滤膜,即PVDF膜,置于氢氧化钾和重铬酸钾混合水溶液中,然后在55 oC下反应1.0~1.5小时后取出,用蒸馏水冲洗3~5次去除附在膜上的混合溶液,然后浸泡于亚硫酸氢钠水溶液中20~30 min,将膜夹出,用蒸馏水洗至中性,用无水乙醇润洗后烘干;
(2) 将步骤(1)中处理过的PVDF膜放置于锥形瓶中,加入三甲基硅烷丙基丙烯酸酯及甲苯,并滴加2~4滴三乙胺,通氮5 min后密封,70 oC水浴振荡8 h,将膜取出后用乙醇浸泡清洗30 min,烘干待用;
(3) 将对羟基苯甲酸甲酯、甲基丙烯酸混合加入甲醇溶液中,并将该混合溶液置于黑暗条件下3 h;
(4) 将步骤(2)中处理过的PVDF膜放置于(3)中的混合溶液中,再向溶液中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺及偶氮二异丁腈,通氮5 min密封,60 oC水浴振荡10 h;
(5) 反应后将膜取出,用甲醇和乙酸的混合液洗涤48~72 h,以脱除模板分子对羟基苯甲酸甲酯、未反应的甲基丙烯酸单体、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂和偶氮二异丁腈引发剂,烘干后得到对羟基苯甲酸甲酯印迹复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的混合水溶液中氢氧化钾的浓度为0.25~0.5 mol L-1、重铬酸钾的质量分数为0.5~0.75%,所述的PVDF膜在混合水溶液中的浓度为6~10 g L-1 ,所述的亚硫酸氢钠水溶液的质量分数为1.0~1.2 %。
3. 根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的PVDF膜、三甲基硅烷丙基丙烯酸酯和甲苯的比例为0.12~0.20g: 1.5~1.8 mL: 20~25mL。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的对羟基苯甲酸甲酯(MP)的浓度为25~50 mmol L-1,甲基丙烯酸的浓度为100~200 mmol L-1。
5. 根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的PVDF膜浓度为8~12 g L-1, N,N’-亚甲基双丙烯酰胺浓度为100~400 mmol L-1和偶氮二异丁腈浓度为1.5~4.8 mmol L-1。
6. 根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的甲醇和乙酸的体积比为9:1。
7. 根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,所制备的对羟基苯甲酸甲酯分子印迹复合膜应用于对水杨酸甲酯中对羟基苯甲酸甲酯的选择性识别和分离。
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