[发明专利]一种消渴清制剂的指纹图谱检测方法有效
| 申请号: | 201310539854.2 | 申请日: | 2013-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN104614450B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
| 发明(设计)人: | 佟玲;周水平;孙鹤;李东翔;王露黔;李晓稳 | 申请(专利权)人: | 天士力医药集团股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
| 代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130 | 代理人: | 王为 |
| 地址: | 300410 天津市北辰区淮河*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 消渴 制剂 指纹 图谱 检测 方法 | ||
1.一种消渴清制剂的超高效液相色谱指纹图谱检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)待测样品色谱图的制备:
取消渴清制剂样品,加入提取溶剂一定比例的甲醇或乙醇水溶液,超声溶解,再加入溶剂调整溶液浓度,微孔滤膜滤过,取滤液,注入超高效液相色谱仪,得到色谱图;
2)待测样品色谱图和标准对照指纹图谱相似度计算:
将待测样品的色谱图积分信号导入中国药典委的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”软件,比较待测样品的色谱图和标准对照指纹图谱相似度;
其中色谱条件如下:
色谱柱:选择UPLC C18或T3柱;
流动相选自以下流动相中的一种:
溶剂A醋酸盐缓冲溶液含0.3-0.5%乙酸及0.05-0.1%三乙胺–溶剂B乙腈;
溶剂A 0.1%甲酸水溶液–溶剂B乙腈;
溶剂A 0.1%醋酸水溶液–溶剂B乙腈梯度洗脱;
采用梯度洗脱进行洗脱,所述梯度洗脱:选自以下四个不同的洗脱方案中的一种:
①0~4min,5%–10%B,4~10min,10%–15%B,10~13min,15%–22%B,13~15min,22%–30%B,15~18min,30%B,18~20min,30%–80%B,20~23min,80%–5%B;
②0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10-15%B,10~11min,15-12%B,11~13min,12%–22%B,13~15min,22%–30%B,15~18min,30%B,18~20min,30%–80%B,20~23min,80%–5%B;
③0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10-15%B,10~11min,15-12%B,11~13min,12%–20%B,13~14min,20%–25%B,14~18min,25–30%B,20~23min,80%–5%B;
④0~4min,5%B,4~5min,5%–10%B,5~8min,10%B,8~10min,10-20%B,10~13min,20%B,13~14min,20%–25%B,14~18min,25–30%B,20~22min,80%–5%B;
柱温:25-35℃;
流速:0.15-0.25ml/min;
ELSD空气流速:2.0-3.0L·min-1;
漂移管温度:100-110℃;
进样量为2-4μL;
紫外检测波长:240-340nm。
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