[发明专利]一种大黄中有效成分的磁性提取富集方法

权利要求书

1.一种大黄中有效成分的磁性提取富集方法，其特征在于所述方法为：大黄药材或大黄固体制剂按照药典进行提取，制得大黄提取液，大黄提取液与介孔四氧化三铁纳米颗粒、离子液体加水配成富集混合液，每1230μL富集混合液中包括以下组分：大黄提取液20μL、纳米介孔四氧化三铁8～20mg、离子液体0.2～0.6mg，余量为水，pH值9～13；所述富集混合液装入离心管，置于涡旋仪上涡旋10～30s，静置后用磁铁靠近离心管底部，将介孔四氧化三铁纳米颗粒聚集于离心管底部，弃去上层水溶液，得富集后的介孔四氧化三铁纳米颗粒，用含有质量分数1～4%乙酸的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，蒸干，制得富集的大黄浸膏；所述离子液体为溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑聚苯乙烯磺酸盐。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体为氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于每1230μL富集混合液中包括以下组分：大黄提取液20μL、纳米介孔四氧化三铁8mg、氯化1-十二烷基-3-甲基咪唑0.4mg，余量为水，pH值11。

4.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述洗脱用含有质量分数2%乙酸的甲醇溶液洗脱。

5.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述大黄药材或大黄固体制剂按照药典2010版进行提取，所述提取方法为：将大黄药材或大黄固体制剂粉碎，取粉末（过四号筛）0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10mL，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得大黄提取液。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体先加水配成10～60mg/mL的离子液体水溶液，用于配制富集混合液。

7.如权利要求1～3之一所述的方法，其特征在于所述介孔四氧化三铁纳米颗粒先加水、分散均匀配成50～100mg/mL的介孔四氧化三铁纳米分散液，用于配制富集混合液。

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述洗脱用含有质量分数2%乙酸的甲醇溶液洗脱三次，每次200μL。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述洗脱液于80℃水浴锅中挥发除去溶剂，制得富集的大黄浸膏。