[发明专利]一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及红外高发射率涂层的制备方法。

背景技术

红外涂料作为一种新型的节能材料，在工业炉、民用炉上具有非常好的节能效果。从辐射传热的角度看，由于红外涂料的表面辐射率高(0.80以上)，红外涂料将绝大部分吸收的热量以红外线的形式辐射到被加热体上，大大提高了热效率。所以高发射率红外涂料具有广阔的应用前景。

红外辐射材料是指在红外波段范围内具有高发射率或特征发射率的材料。材料的红外辐射是因为其粒子振动引起偶极矩变化而产生的，物质内部的粒子振动时对称性越低，偶极矩变化越大，其红外辐射强度也越强。由于陶瓷材料大都是由多离子组成的大分子结构的物质，多离子在振动过程中易改变分子的对称性而使偶极矩发生变化，故多数陶瓷材料具有较高的辐射率。现有的红外辐射涂料，以无机粘合剂制备，涂层的成膜性差，膜层易开裂。

发明内容

本发明是要解决现有的红外涂层成膜性差，膜层易开裂的技术问题，而提供一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法。

本发明的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法，按以下步骤进行：

一、按重量份数比称取10份硅烷偶联剂JH-50、9～10份的乙醇与3～4份的乙酸和1～2份甲酸；先将乙醇和乙酸混合均匀，然后加入到硅烷偶联剂JH-50中，再加入甲酸，搅拌均匀后，密封，放在温度为30～35℃的水浴中水解反应7～8天，得到POSS溶胶；

该POSS溶胶是具有一定粘稠度的透明溶胶。

二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液，其中硼酸的质量百分浓度为10%～15%；再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为18～20：1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合，得到硼酸-POSS溶液；

三、按重量份数比称取10份的耐高温基料和2～4份的添加剂，其中耐高温基料为二硅化钼（MoSi₂）、碳化硅（SiC）、氧化锆（ZrO）、氧化硅中的一种或其中几种的组合，添加剂为氧化铝，混合均匀后，得到粉料；

四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨8～10小时，得到纳米浆料；

湿磨时乙醇的加入量没过球磨机的转子，以保证球磨时基料的流动性即可，球磨后粉料的粒度为纳米级。

五、按纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为8～10：1将步骤四得到的纳米浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀，得到涂料；

六、将耐火材料基体表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液，在20～30℃的条件下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min，得到过渡层；

七、在耐火材料基体的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料，在40～50℃摄氏度下干燥30～40min，再升温至70～80℃保持100～120min，然后升温至110～120℃保持30～40min；

八、将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中，在温度为300～320℃保持30～40min后，再升温至500～520℃保持50～60min，最后升温至650～700℃保持30～60min，得到POSS基高发射率纳米涂层。

本发明采用采用溶胶-凝胶法，采用甲酸做为催化剂合成粘稠的透明溶胶，即POSS溶胶，POSS溶胶与硼酸的乙醇溶液混合后，得到硼酸-POSS溶液；将耐高温基料和添加剂的纳米颗粒球磨后与硼酸-POSS溶液混合，制成涂料；将耐火材料基体表面涂硼酸-POSS溶液作为过渡层，再将涂料涂覆在过渡层上，高温烧结得到POSS基高发射率纳米涂层。

本发明涂层中的耐高温基料、添加剂及烧结过程中产生的硅硼玻璃均为纳米级，而且在本发明的烧结条件下，涂层中微晶生长受到控制，得到的晶粒细小且分布均匀，这都有效地降低了辐射涂料的散射系数，改善涂层的红外辐射性能，使红外辐射涂料在较高温度下的窑炉上发挥优良的作用。