[发明专利]一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310532498.1 申请日: 2013-10-31
公开(公告)号: CN103553709A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 张兴文;黄希;贾赫男;邢东 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C04B41/50 分类号: C04B41/50;C09D1/00
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 poss 发射 纳米 涂层 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、按重量份数比称取10份硅烷偶联剂JH-50、9~10份的乙醇与3~4份的乙酸和1~2份甲酸;先将乙醇和乙酸混合均匀,然后加入到硅烷偶联剂JH-50中,再加入甲酸,搅拌均匀后,密封,放在温度为30~35℃的水浴中水解反应7~8天,得到POSS溶胶;

二、以乙醇为溶剂配制硼酸的乙醇溶液,其中硼酸的质量百分浓度为10%~15%;再按硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为18~20:1将硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶混合,得到硼酸-POSS溶液;

三、按重量份数比称取10份的耐高温基料和2~4份的添加剂,其中耐高温基料为二硅化钼、碳化硅、氧化锆、氧化硅中的一种或其中几种的组合,添加剂为氧化铝,混合均匀后,得到粉料;

四、将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨8~10小时,得到纳米浆料;

五、按纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为8~10:1将步骤四得到的纳米浆料与步骤二得到的硼酸-POSS溶液混合均匀,得到涂料;

六、将耐火材料基体表面涂覆步骤二得到的硼酸-POSS溶液,在20~30℃的条件下干燥30~40min,再升温至70~80℃保持100~120min,然后升温至110~120℃保持30~40min,得到过渡层;

七、在耐火材料基体的过渡层上涂覆步骤五得到的涂料,在40~50℃摄氏度下干燥30~40min,再升温至70~80℃保持100~120min,然后升温至110~120℃保持30~40min;

八、将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中,在温度为300~320℃保持30~40min后,再升温至500~520℃保持50~60min,最后升温至650~700℃保持30~60min,得到POSS基高发射率纳米涂层。

2.根据权利要求1所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤一中按重量份数比称取10份硅烷偶联剂JH-50、9.5份的乙醇与3.5份的乙酸和1.5份甲酸,先将乙醇和乙酸混合均匀,然后加入到硅烷偶联剂JH-50中,再加入甲酸,搅拌均匀后,密封,放在温度为32℃的水浴中水解反应7.5天,得到POSS溶胶。

3.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤二中硼酸的乙醇溶液与POSS溶胶的质量比为(18.5~19.5):1。

4.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼、碳化硅和氧化锆。

5.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤三中耐高温基料为按任意质量比组合的二硅化钼、碳化硅和氧化硅。

6.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤四中将粉料和无水乙醇加入行星式球磨机中湿磨9小时。

7.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤五中纳米浆料与硼酸-POSS溶液的质量比为9:1。

8.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤六中在25℃的条件下干燥35min,再升温至75℃保持110min,然后升温至115℃保持35min。

9.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤七中在耐火材料基体的过渡层上涂覆涂料后,在45℃摄氏度下干燥35min,再升温至75℃保持110min,然后升温至115℃保持35min。

10.根据权利要求1或2所述的一种POSS基高发射率纳米涂层的制备方法,其特征在于步骤八中将经步骤七处理的耐火材料基体放入马弗炉中,在温度为310℃保持35min后,再升温至510℃保持55min,最后升温至670℃保持40min,得到POSS基高发射率纳米涂层。

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