[发明专利]晶硅片切割液pH值的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及晶硅片切割液回收利用生产技术领域，具体涉及一种晶硅片切割液pH值的检测方法。

背景技术

太阳能晶硅片切割液聚乙二醇因其具有的高悬浮、高润滑、高分散和高冷却等特性，被广泛应用在太阳能晶硅片线锯切割过程中，它主要依靠切割液将切割刃料——碳化硅微粉均匀的附着在高速运动的钢线上形成线锯，并通过快速运动实现晶硅块切割成片。随着切片的进行，切割液中除了聚乙二醇，还会含有添加的切割刃料——碳化硅微粉以及硅片切割时留下的硅粉等杂质，另外因切割液具有吸湿性，因此还包括其吸收的空气中的水分而产生的吸附水。这些因素都会造成切割液的使用性能逐渐下降，使用至一定程度便无法继续使用，需要将切割液聚乙二醇进行回收处理以恢复其使用性能。而在切割液进行回收利用生产时，需要对其各项性能指标进行检测，其中pH值是一个主要检测指标，它直接决定了回收生产的切割液聚乙二醇的质量和使用性能，是切割液回收生产的重要技术指标。

但晶硅片切割液的pH值检测存在以下问题：首先，切割液聚乙二醇的电导率很低，通常≤1μs/cm，自身很难电离，造成pH计难以直接对其进行pH值检测，这是因为pH计采用电位法检测pH值，其原理是依据pH计的测量电极检测电离出的氢离子产生的电位，来给出待测样品的pH值。并且切割液聚乙二醇为强吸水性溶剂，会造成pH计玻璃电极表面污染，导致读数不可靠、不稳定，甚至损坏玻璃电极，造成pH计无法使用。另外，晶硅片切割液中存在的碳化硅微粉和硅粉等物质，给pH计检测切割液pH值带来较大影响。而碳化硅等固体物质硬度较高，极易造成pH计玻璃电极表面磨损，从而使得检测时pH计玻璃电极产生内外不对称电位，造成pH计检测出现较大的误差，严重的甚至磨坏玻璃电极，造成pH计无法使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种晶硅片切割液pH值的检测方法，采用该方法能够准确检测晶硅片切割液的pH值。

为解决上述技术问题，本发明晶硅片切割液pH值的检测方法包括下列步骤：

（1）固液分离：将待检测的晶硅片切割液进行固液分离，去除其中碳化硅微粉、硅粉固体杂质；

（2）真空蒸馏：将步骤（1）中所得的液体在真空度≤0.09MPa、加热温度为60～70℃的条件下，蒸馏去除其中的吸附水；

（3）溶液配制：将步骤（2）中所得的液体与去离子水按1:15~25的质量比混合均匀；

（4）冷却检测：将步骤（3）中所得的液体冷却至测量温度后，检测其pH值，所得的结果即是检测晶硅片切割液的pH值。

采用上述技术方案的有益效果在于，对待检测的晶硅片切割液进行固液分离和真空蒸馏，去除其中的固体颗粒杂质和吸附水，能够避免这些杂质影响pH值的检测；加入的去离子水降低了切割液聚乙二醇的粘度，促进其电离，避免聚乙二醇对pH计玻璃电极表面造成污染，进而使晶硅片切割液pH值得到检测。该方法操作简便，检测得出的晶硅片切割液pH值结果准确，在切割液回收利用生产过程中起到了重要的技术指导作用。

在上述技术方案中，优选的，步骤（1）中所述固液分离方法为：将待检测的晶硅片切割液先进行离心沉降，再对离心沉降后所得的液体进行过滤，将其中的碳化硅微粉、硅粉固体杂质去除；所述离心沉降过程在离心转速为1500～2000转/分的条件下进行；所述过滤方式为采用滤孔孔径为5~10μm的滤膜过滤。采用先离心沉降再过滤的方法能够有效地去除待检测晶硅片切割液中的固体颗粒杂质，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固体颗粒对后续的pH值检测造成影响。进一步优选的，在过滤之前向离心沉降处理后得到的液体中加入活性炭并搅拌，使该液体中剩余的细小颗粒被活性炭中的微孔吸附，再将含有活性炭的液体过滤。活性炭具有很好的吸附作用，过滤前加入活性炭，可以使离心分离后所得滤液中残留的细小颗粒被活性炭吸附，另外活性炭在过滤时也可作为助滤剂，提高过滤效率，从而使固液分离的更彻底，从而进一步提高切割液pH值检测的准确性，减少测量误差。

优选的，所述步骤（4）中的冷却方式为非接触式水冷冷却，将待检测液体冷却至25℃时用pH计进行pH值检测。该冷却方式效果更好，便于实时测量其温度是否达到pH值检测所需温度；通常pH值检测要求的温度条件为25℃，但存在个别情况下要求在特殊温度下检测pH值，本发明可满足在不同温度条件下晶硅片切割液pH值的检测，对于取得不同温度条件下晶硅片切割液的性能指标数据进行对比研究有着重要的意义。

对于本发明的具体操作步骤及流程，将在下面结合附图作出进一步详细的说明。

附图说明