[发明专利]一种制备甲基环戊二烯的方法无效
| 申请号： | 201310528809.7 | 申请日： | 2013-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN103641676A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 许招会;廖维林;廖婧;熊斌;夏剑辉 | 申请（专利权）人： | 江西西林科股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C13/15 | 分类号： | C07C13/15;C07C1/26 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 殷勇刚 |
| 地址： | 330032 江西省南昌*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 甲基 环戊二烯 方法 | ||
1.一种制备甲基环戊二烯的方法，步骤如下：
（1） 甲基氯化镁正丁醚溶液的制备：在含有溶剂的高压反应釜中，加入引发剂、反应物一氯甲烷和镁屑进行格氏反应，一氯甲烷与镁屑的摩尔比为（2～1）：1，引发剂与镁屑质量比为（0.05～0.5）：24，反应温度为20～60℃，反应时间为2～4h；
（2） 环戊二烯基氯化镁的制备：将环戊二烯单体滴加到上述步骤制备的甲基氯化镁正丁醚溶液中反应制得环戊二烯基氯化镁格氏试剂，反应体系中加入的环戊二烯单体与镁屑摩尔比为1：（1.0～1.2)，室温反应3～6h，即得到环戊二烯基氯化镁；
（3）甲基环戊二烯的制备：向步骤（2）制备的环戊二烯基氯化镁溶液中，加入计量好的一氯甲烷，升温反应，反应结束后，过滤、减压浓缩精馏制得甲基环戊二烯，其中添加的一氯甲烷与镁屑的摩尔比为（1.5～1）：1，反应温度为60～90℃，反应时间为3～6h。
2.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤1中，反应物一氯甲烷：镁屑的摩尔比优选为1.2：1，反应温度优选为40℃，反应时间优选为3h。
3.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤1中，所述的溶剂为正丁醚、无水乙醚、无水四氢呋喃中的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤2中，环戊二烯单体与镁屑摩尔比优选为1：1，室温反应优选为4h。
5.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤3中，一氯甲烷、镁屑的摩尔比优选为1：1，反应温度优选为70℃，反应时间优选为4h。
6.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤3中，减压浓缩精馏压力为10～1000Pa。
7.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：步骤3中，减压浓缩精馏温度为80～100℃。
8.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：所述的一氯甲烷优选为液态的一氯甲烷。
9.如权利要求1所述的制备甲基环戊二烯的方法，其特征在于：所述的引发剂为1，2-二氯乙烷。
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