[发明专利]一种硅酸盐类荧光粉及其表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置和工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及一种荧光粉包覆装置、工艺。

背景技术

    时至今日，荧光材料已经不仅仅局限在传统的照明显示领域，还在不断的向着更多应用领域扩展。而针对不同的研究领域的具体要求，红绿蓝三色及黄/白光发光材料的研究都有长足的进展。荧光材料研究开发的主要目的就是探索适应应用需求的发光效率高、衰减时间短、色纯度高、化学稳定性好的材料，实现新型高效节能环境友好的照明显像器件，推动了物理化学性质稳定的无机发光材料的研究探索。

    当前荧光粉的生产研发技术领域面临的一大问题是荧光粉的寿命和稳定性问题。由于外界因素和发光材料本身的因素，某些荧光粉的表面性能及化学性能不稳定，例如对水比较敏感，暴露在含水气氛下，其发光效率会很快下降。此外，常用的荧光粉热猝灭温度较低，无法长期在较高温度下工作。这些缺点在硅酸盐类荧光粉中尤其突出。然而，硅酸盐类荧光粉却具有成本低廉、色彩丰富的巨大优势。如果能够克服以上不足，在未来利用紫外LED芯片激发改良的硅酸盐荧光粉，则有望得到高效稳定的固态照明器件（紫外LED+红绿蓝荧光粉=白光）。对荧光粉表面进行包覆，是一种行之有效的方法。包覆是利用无机物或有机物对颗粒表面进行包覆以达到改性的方法。粉体的表面包覆是根据需要在其表面引入一层包覆膜，通过在粉体表面涂敷一层化学组成不同的覆盖膜，不仅可以提高荧光粉的发光性能和稳定型还可改善粉体团聚、润湿、烧结以及耐温、耐化学腐蚀等诸多性能，甚至可改善材料的韧性、强度等。实验证明，在荧光粉颗粒表面包覆一层或多层无机材料能够明显改善其物理和化学性能，降低光衰，提高发光效率。例如包覆氧化铝与未包膜的BaSi2O5:Pb相比，制灯后的100 h的流明维持力(100 h后的光通量除以初始光通量)可以提高10 %～20 %，用氟化铵处理的BaMg2Si2O7:Eu粉与未经处理的粉相比，制灯后100 h的流明维持力最大可提高33 %左右，用磷酸盐表面处理的BaSi2O5:Pb与没有经过表面处理的粉相比，制灯后100 h的流明维持力可提高4 %～8 %。

荧光粉的表面包覆的传统技术分为干法和湿法。湿法技术主要在液体介质中进行，对于设备的要求简单，对于温度控制的要求高，其主要缺点是包覆层不均匀，通常厚度偏大。此外，制备过程需要耗费大量的纯水，有毒有害废液处理量大。传统的干法工艺比湿法简单，无废液或有少量废液，但对设备的要求较高，温度也要精确控制。此外，利用干法包覆时生产流程不易控制，包覆质量不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种新的荧光粉包覆工艺；

本发明的另一目的是提供上述工艺所用的原子沉积法包覆荧光粉的装置及荧光粉特用沉积室；

本发明的又一目的是利用上述装置和方法所生产出的硅酸盐类荧光粉。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种荧光粉特用沉积室，所述沉积室为单层或多层结构设置，每层沉积室由荧光粉沉积区域（1）和布满沉积区域（1）周围的气道（2）构成，所述气道为原子层沉积的前驱体以及载气的进入和排出的管路。

一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的装置，包括现有的原子层沉积（ALD）设备，在现有的ALD设备的沉积腔体中设置上述的荧光粉特用沉积室，沉积室根据ALD设备中的沉积腔体的大小调节层数，该沉积室可从沉积腔体中直接放置或取出。

进一步的，所述沉积室每层高度为5mm、荧光粉沉积区域的直径为80mm，深度为3mm。气道是均布沉积室，深度 1 mm，宽度2.5 mm。

优选的，所述沉积室采用铝或者不锈钢材料制成。

更优的，所述沉积室采用316L不锈钢材料制成。

一种硅酸盐类荧光粉表面包覆氧化物隔膜薄膜的方法，利用上述的装置，采用ALD技术在荧光粉表面沉积包覆薄膜，对荧光粉进行改性，具体操作步骤如下：

1）将荧光粉粉末置于沉积室中，再将荧光粉沉积室放入腔体中；

2）开启高纯氮气为载体，开启普通气体作为脉冲气体；

3）设置参数，当显示温度与所设温度相同并达到波动范围小于或等于1^oC时进入下一步；

4）选择沉积模式为暴露模式，即，使用沉积前驱体在腔体中停留足够时间，使前驱体与荧光粉充分接触，发生反应；

5）设置沉积参数；

6）开启真空泵，使沉积腔体处于真空状态，腔体压为50Pa时开始循环沉积，沉积结束后即可在颗料表面形成氧化物隔膜薄膜。