[发明专利]一种制备卤代苯酚类化合物的方法有效
| 申请号： | 201310525243.2 | 申请日： | 2013-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN103524308A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李付刚;鄢冬茂;闫士杰 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/05 | 分类号： | C07C37/05;C07C39/30;C07C39/27;C07C39/28 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 李颖;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 苯酚 化合物 方法 | ||
1.一种制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：
（1）式（Ⅱ）所示的卤代苯胺与无机酸溶液加热溶解，卤代苯胺与无机酸的摩尔比为1：1-2.5；加热到80-95℃，反应1-2小时，冷却到0-10℃析出卤代苯胺的无机酸盐，过滤得到固体卤代苯胺无机酸盐（Ⅲ）；
（2）过滤得到的卤代苯胺无机酸盐（Ⅲ）加入高压反应釜中,再加入甲苯、水、SO42-/MxOy型固体酸催化剂和相转移催化剂，加热到100-150℃进行水解反应，水解反应3-5h，反应体系降至常压，开釜，过滤去除固体酸催化剂，静置分相，收集有机相，精馏得到式（Ⅰ）所示卤代苯酚类化合物；其中，相转移催化剂为N-烷基-4-双烷基胺吡啶盐；
反应式如下：
式中，X代表Cl、Br、F或I；R1代表H或R，R为C1-C8烷烃基团；s、r表示数字1、2或3，其中s+r小于或等于5；A代表Cl或HSO4。
2.按权利要求1所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述无机酸为盐酸或硫酸。
3.按权利要求1或2所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述相转移催化剂为具有式（Ⅳ）所示结构的N-烷基-4-双烷基胺吡啶盐，
式中，R3为CH3或C4H9、C6H13；R2为CH2CH(C2H5)C4H9或CH2C(CH3)3。
4.按权利要求1或2所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述相转移催化剂的加入量为式（Ⅲ）所示卤代苯胺无机酸盐重量的0.01-1%。
5.按权利要求1或2所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂为SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂，其中MxOy为TiO2、ZrO2、Al2O3或Fe2O3。
6.按权利要求5所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述MxOy为ZrO2。
7.按权利要求1或2所述的制备卤代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述固体酸催化剂加入量为式（Ⅲ）所示卤代苯胺无机酸盐重量的0.5-5%。
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