[发明专利]一种二甲基亚砜的制备方法

权利要求书

1.一种二甲基亚砜的制备方法，该方法包括在氧化反应条件下，在固定床反应器中，使二甲基硫醚和至少一种过氧化物与装填有至少一种钛硅分子筛的催化剂床层接触，得到含有二甲基亚砜的反应混合物，其中，至少部分所述钛硅分子筛为非新鲜钛硅分子筛，以所述钛硅分子筛的总量为基准，所述非新鲜钛硅分子筛的含量为33-100重量％，所述非新鲜钛硅分子筛为经再生的以钛硅分子筛作为催化剂的反应装置的卸出剂，所述卸出剂为环己酮氨肟化反应装置的卸出剂和丙烯环氧化反应装置的卸出剂中的一种或多种，所述非新鲜钛硅分子筛的活性为该钛硅分子筛在新鲜时的活性的30-55％，所述钛硅分子筛为TS-1钛硅分子筛和/或空心钛硅分子筛，所述空心钛硅分子筛的晶粒为空心结构，该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米，且所述钛硅分子筛在25℃、P/P₀＝0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环，所述再生为高温焙烧，二甲基硫醚与所述过氧化物的摩尔比为1：0.1-1，所述过氧化物选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化异丙苯、环己基过氧化氢、过氧乙酸和过氧丙酸，该方法还包括向与所述催化剂床层接触的混合物中添加至少一种碱性物质，所述碱性物质的添加量使得该混合物的pH值为5-9，所述碱性物质为氨。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，二甲基硫醚与所述过氧化物的摩尔比为1：0.2-0.8。

3.根据权利要求1-2中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括从所述反应混合物中分离出未反应的二甲基硫醚，并将分离出的二甲基硫醚重新送入固定床反应器中。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述接触在至少一种溶剂存在下进行，所述溶剂与二甲基硫醚的质量比为0.1-1000：1。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述溶剂选自水、C₁-C₆的醇、C₃-C₈的酮和C₂-C₆的腈。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述钛硅分子筛的总量为基准，所述非新鲜钛硅分子筛的含量为50-80重量％。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，二甲基硫醚的重时空速为0.1-500h^-1，所述氧化反应条件包括：温度为0-100℃；以表压计，压力为0-3MPa。