[发明专利]一种二氧化硅分子筛的制备方法有效
申请号: | 201310519316.7 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103539147A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 马文会;朱文杰;魏奎先;李明明;周阳;于洁;谢克强;伍继君;秦博;吕国强 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00;C01B37/00;B01J20/10;B01J20/30 |
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地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于具体步骤包括:
(1)对微硅粉进行酸浸处理,过滤后清洗干净;
(2)将步骤(1)中酸浸处理后的微硅粉与NaOH、结构导向剂和H2O按照SiO2:NaOH:结构导向剂:H2O摩尔比1 : 0.2~0.4 : 0.1~0.3 : 150~200混合,在90~120℃条件下,反应12~48小时,然后经过洗涤、过滤、干燥,得到有机-无机复合中间产物;
(3)将有机-无机复合中间产物与水按照质量比1 : 30~50混合后搅拌并进行水热处理,然后将得到的固体物质洗涤、过滤和干燥后焙烧,脱除结构导向剂,即得到球形介孔二氧化硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述微硅粉为粒度30~300nm的二氧化硅粉末,纯度为95~98wt%。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述酸浸处理是采用浓度为4~7mol/L的盐酸、硫酸或盐酸和硫酸的任意比例混合物,液固比为10~50:1ml/g,处理90~120分钟。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述结构导向剂包括阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为1.228~7.368:7~30。
5.根据权利要求4所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述结构导向剂包括阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂和有机助剂,其中有机助剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的混合物这两者的摩尔比为0.1~0.3 : 1。
6.根据权利要求1、4或5任一项所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵;非离子表面活性剂为分子量为6000的聚乙二醇或F127;有机辅助剂为乙醇或三乙醇胺。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中焙烧的条件是400~700℃的条件下焙烧为5~8小时。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中水热处理的条件是在温度为80~160℃,反应时间为24~72小时。
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