[发明专利]一种使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法有效
申请号: | 201310517600.0 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103539672A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 王荷芳;王媛媛;杨永芳;王延吉;贾立元;刘红涛 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C205/02 | 分类号: | C07C205/02;C07C205/05;C07C201/08;B01J31/02 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 固体 催化剂 催化 脂肪 烷烃 硝化 方法 | ||
1.一种使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法,其特征为包括如下步骤:
将脂肪烷烃、硝酸、溶剂及萘磺酸甲缩醛碳基固体酸催化剂投入到高压反应釜内,反应温度105~135℃,反应时间6~24h,最后得到对应的硝基脂肪烷烃;
物料配比为:摩尔比为脂肪烷烃:硝酸=1:1~3,质量比为脂肪烷烃:碳基固体酸催化剂=1:0.026~0.26,体积比为硝酸:溶剂=1:2.2~4.7;
所述的硝酸的质量百分浓度65%~68%。
2.如权利要求1所述的使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法,其特征为所述的脂肪烷烃为环己烷、正己烷或金刚烷。
3.如权利要求1中使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法,其特征为所述的硝酸溶液的溶剂为蒸馏水或二氯甲烷。
4.如权利要求1中使用碳基固体酸催化剂催化脂肪烷烃液相硝化的方法,其特征为所述的萘磺酸甲缩醛碳基固体酸催化剂,由下面方法制得,其步骤包括:
第一步,称取10g萘放入三口烧瓶中,在150℃油浴加热下,在N2保护下,使其溶化;
第二步,在第一步融化的萘中,加入12mL98%硫酸,然后升温至160℃,恒温四个小时,得到黑色液体;
第三步,将第二步中的黑色液体,降温至105℃,加入10~16mL质量浓度为37~40%的甲醛溶液,然后再升温至110℃,反应12h,得到的黑色粗产物;
第四步,用85~100℃的热水对第三步制得的黑色粗产物抽滤洗涤至滤液中无SO42-为止,将所得滤饼120℃真空干燥24h,即制得用于脂肪烷烃液相硝化的碳基固体酸催化剂。
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