[发明专利]苯并三唑咪唑啉、其衍生物和合成工艺及应用有效
| 申请号: | 201310516267.1 | 申请日: | 2013-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN103539786A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
| 发明(设计)人: | 陈云峰;潘志权;马成龙;郭嘉;宣璐 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C07D403/06 | 分类号: | C07D403/06;C09K8/54 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 咪唑 衍生物 合成 工艺 应用 | ||
技术领域
本发明涉及涉及苯并三唑咪唑啉、其衍生物和合成工艺及应用。
技术背景
现如今金属的防腐越来越受到关注,尤其是油田管道防腐。我国油田储备较为丰富,但是由于油田开采中含有CO2、H2S等具有腐蚀性的气体,导致油田管道腐蚀较为严重,给企业带来了较大的经济损失。因此,减少油田管道的腐蚀尤为重要。通过加入缓蚀剂,对管道进行保护,从而减少管道的腐蚀,而现如今咪唑啉缓蚀剂的应用尤为广泛。近几年缓蚀剂的研发和制备主要是通过加入具有多孤对电子对、提供空轨道、含有N、P、S等特殊元素的咪唑啉及其复配物。而苯并三唑衍生物也广泛应用于金属的防腐。基于咪唑啉和苯并三唑衍生物的缓蚀剂受到广泛的关注。
发明内容
本发明所要解决的问题是针对上述现有技术而提出一种苯并三唑咪唑啉以及衍生物,通过将咪唑啉和苯并三唑分子片段链接在一个分子中,增加分子中可以与金属配位的N原子的数量,从而增加缓蚀剂与金属的配位,以达到与金属更好地缔合,从而保护金属不被外界腐蚀。
本发明的另一个目的是提出了苯并三唑咪唑啉类、其衍生物的合成工艺。
本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为:苯并三唑咪唑啉,其结构通式为:
苯并三唑咪唑啉衍生物,其结构通式为:
式中R1为碳原子数为15~18个碳链的饱和或不饱和脂肪酸;式中R2为甲基、乙基、丙基、正丁基、苄基、取代苄基或乙酸基;式中X为Cl或Br。
苯并三唑咪唑啉的制备方法所采用的技术方案为:苯并三唑咪唑的制备方法,包括有以下步骤:
1)按苯并三唑:氯乙酸:二乙烯三胺或乙二胺:强碱溶液:二甲苯:强酸溶液=1.0:1.5-3.0:2.0-3.5:2.0-4.6:2.0-4.0:3.1-6.5,准备苯并三唑、氯乙酸、二乙烯三胺或乙二胺、强碱溶液、二甲苯、强酸溶液备用;
2)将苯并三唑、氯乙酸和强碱溶液加入反应瓶中回流2-6小时,待反应完全后,将反应瓶放入冰水中,缓慢加入强酸溶液,直至瓶中没有白色固体析出,然后过滤烘干备用;
3)取步骤2)反应所得的羧酸置于反应瓶中,加入二乙烯三胺或乙二胺和二甲苯,加热回流,并且分水2-8小时直至没有水再流出;
4)继续将步骤3)所得产物提高反应温度,加热继续回流,并且分水2-8小时直至没有水再流出为止,得到苯并三唑咪唑啉。
苯并三唑咪唑啉衍生物的制备方法所采用的技术方案为:苯并三唑咪唑衍生物的制备方法,包括有以下步骤:
1)按苯并三唑:氯乙酸:二乙烯三胺或乙二胺:强碱溶液:二甲苯:强酸溶液=1.0:1.5-3.0:2.0-3.5:2.0-4.6:2.0-4.0:3.1-6.5,准备苯并三唑、氯乙酸、二乙烯三胺或乙二胺、强碱溶液、二甲苯、强酸溶液备用;
2)将苯并三唑、氯乙酸和强碱溶液加入反应瓶中回流2-6小时,待反应完全后,将反应瓶放入冰水中,缓慢加入强酸溶液,直至瓶中没有白色固体析出,然后过滤烘干备用;
3)取步骤2)反应所得的羧酸置于反应瓶中,加入二乙烯三胺或乙二胺和二甲苯,加热回流,并且分水2-8小时直至没有水再流出;
4)继续将步骤3)所得产物提高反应温度,加热继续回流,并且分水2-8小时直至没有水再流出为止,得到苯并三唑咪唑啉;
5)将步骤4)所得的苯并三唑咪唑啉、长链烷基脂肪酸、甲苯加入圆底烧瓶中,所述的苯并三唑咪唑啉、长链烷基脂肪酸、甲苯的摩尔比1:2.1-3.5:1.8-3.9,加热分水2-5小时,得到苯并三唑咪唑啉衍生物;
6)将步骤5)所得的苯并三唑咪唑啉衍生物继续与卤化物加热搅拌季铵化,所述的苯并三唑咪唑啉衍生物与卤化物摩尔比1:1.2-2.3,得到苯并三唑咪唑啉季铵盐。
本发明所涉及的反应方程式为:
本发明具有以下特点:苯并三唑类化合物作为较好的金属铜的缓蚀剂,将其引入咪唑啉化合物中,增加了N原子数,提供了较多的空轨道,可以与金属更好地结合,增加了金属的抗腐蚀能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但不能作为对本发明的限定。
实施例1
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