[发明专利]脂肪族生物降解共聚酯的生产方法在审
申请号: | 201310514217.X | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN104558547A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 宋歌;熊金根;周文乐;王睿 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/52;C08G63/85 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 生物降解 聚酯 生产 方法 | ||
1.一种脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,包括以下步骤:
a)以组分A、组分B为原料,在反应压力为0.1~0.5MPa条件下共同进行酯化反应,在单个酯化釜内同时酯化,得到预聚物;
b)向预聚物中添加钛催化剂、分子量调节剂,在反应压力为300~1000Pa的真空条件下进行预缩聚;
c)在反应压力为小于150Pa的真空条件下进行熔融缩聚反应得到共聚酯;
其中,所述的组分A由摩尔分数60~100%的组分C和0~40%的组分D组成;组分C为碳原子数2~12的脂肪族的二元酸或所述二元酸的酸酐或所述二元酸与碳原子数为1~10的醇形成的酯中的任一种或多种;组分D为碳原子数6~12的脂肪族的二元酸或所述二元酸的酸酐或所述二元酸与碳原子数为1~10的醇形成的酯中的任一种或多种;所述的组分B为碳原子数为2~12的脂肪族二元醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于组分C中的脂肪族的二元酸为草酸或具有通式(1)的结构:
(1),
其中,R'选自C1~C10的亚烷基、亚烯基、亚环烷基或亚环烯基中的一种;组分D中的脂肪族的二元酸具有通式(2)的结构:
(2),
其中,R"选自C4~C10的亚烷基、亚烯基、亚环烷基或亚环烯基中的一种;组分B为碳原子数为2~12的亚烷基二元醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于组分A与组分B的摩尔比为(0.5~1.25) : 1。
4.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于组分C选自乙二酸、丁二酸、戊二酸、马来酸酐或上述二元酸与碳原子数为1~10的醇形成的酯中的至少一种;组分D选自己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸、1,1-环己烷二乙酸、1,4-环己烷二乙酸或上述二元酸与碳原子数为1~10的醇形成的酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于组分B选自乙二醇、1,2丙二醇、1,3丙二醇、1,4丁二醇或1,6己二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于所述步骤a)中酯化反应的温度为180~230℃,酯化反应时间为30~150min;步骤b)预缩聚反应的温度为220~250℃,预缩聚反应时间为30~60min;步骤c)中缩聚反应温度为220~250℃,缩聚反应时间为60~150min。
7.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于所述的钛催化剂为钛的氧化物或具有通式(Ⅰ)的结构中的一种:
(Ⅰ),
其中,R1~R4均独立选自1~10个碳原子的脂肪基,R1~R4中的任意两两之间可以成环。
8.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于所述的分子量调节剂具有通式(II)的结构:
(II),
其中R5、R6和R7除不能同时为H以外独立选自H、C2~C6的烃基。
9.根据权利要求1所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于共聚酯特性粘度为0.8~4.0dl/g,结晶温度在30℃~105℃之间。
10.根据权利要求9所述脂肪族生物降解共聚酯的生产方法,其特征在于共聚酯特性粘度为1.5~2.0dl/g。
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