[发明专利]一种氮磷共掺杂的多孔石墨烯材料的制备方法有效
申请号: | 201310513958.6 | 申请日: | 2013-10-28 |
公开(公告)号: | CN103570011A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 刘勇;武培怡 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮磷共 掺杂 多孔 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮磷共掺杂的多孔石墨烯的制备方法, 其特征在于具体步骤如下:
(1) 首先将8.4~84 g的4-乙烯基苄氯, 14.9~149 g的三苯基膦和50~500 mL的丙酮加入到装有磁力搅拌装置的干燥烧瓶中, 在45 ℃的水浴锅中氮气气氛下反应5~50小时,然后过滤, 丙酮洗涤后置于真空烘箱干燥12 h, 产物命名为PIL;
(2) 将步骤(1)得到的2.074~20.74 g的PIL单体和3~30 g的烯丙基缩水甘油醚, 0.04~0.4 g的偶氮二异丁腈共同加入到130~1300 mL的甲醇溶液中, 70 ℃下反应3~10 h后加入到大量的乙醚溶液中;沉淀产物过滤, 用四氢呋喃和去离子水洗三次后真空干燥12 h, 产物命名为PPIL;
(3) 将步骤(2)得到的16~512 mg的PPIL和32~320 mg的氧化石墨烯加入到80~100 mL水中, 超声分散均匀, 加入3~15 mL的氨水溶液后在180~210 ℃下反应12 h;冷却至室温, 洗涤产物, 在50 ℃条件下真空干燥12 h;然后置于管式炉中, 在氩气条件下5 ℃/min加热到700~800 ℃, 保温1 h后降至室温,即得所需产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于所述的PPIL为尺寸为50 nm的微凝胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于所述的PPIL具有水热后体积收缩至16 nm的结构特征。
4.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于所述的多孔主要为尺寸为十几纳米的介孔。
5.根据权利要求1所述的制备方法, 其特征在于所制备的多孔石墨烯为磷原子受限分布于孔内的结构。
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