[发明专利]一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统

说明书

技术领域

本发明涉及化学工程、环境工程和矿物加工技术领域，具体涉及一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统。

背景技术

目前，在有机物合成、无机物结晶等化学反应过程中实现原位化学组分定性和定量分析已经成为观察反应产物，掌握反应规律的一种有效手段，但是受限于设备和分析技术，在高温高压条件下进行化学反应的原位分析还是一个难题。

拉曼光谱（Raman spectra），是一种散射光谱。拉曼光谱分析法是基于拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。通过对拉曼光谱的分析可以知道物质的振动转动能级情况，从而可以鉴别物质，分析物质的性质。提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。与传统红外、紫外光谱相比，拉曼光谱有以下优点：由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具；拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析；拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究；在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。拉曼光谱分析的以上特点对在高温高压条件下对化学反应进行原位分析提供了可能。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，充分利用拉曼光谱的特性，定量定性分析化学反应的产物，为研究反应动力学提供依据。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统；

所述的高温高压反应釜系统包括釜式反应器1-1，釜式反应器1-1的底部设有电加热套1-2，釜式反应器1-1的内部设有锚式搅拌器1-3，搅拌器1-3的上端伸出釜式反应器1-1外并和马达1-4连接，马达1-4控制端和控制器1-7连接，釜式反应器1-1设有釜头压力表1-5，釜头压力表1-5和控制器1-7连接，釜式反应器1-1内设有温度传感器1-6，温度传感器1-6的信号输出端和控制器1-7连接；

所述的气体进样系统包括气瓶2-1，气瓶2-1通过第一截止阀V1和缓冲罐2-2入口连接，缓冲罐2-2出口依次通过第二截止阀V2和第三单向阀V3和气体加压泵2-3入口连接，气体加压泵2-3出口依次通过第四截止阀V4和第五截止阀V5和进气管路2-4连通，进气管路2-4的出口伸入釜式反应器1-1内，第四截止阀V4和第五截止阀V5之间的管路还依次通过第六截止阀V6、第七背压阀V7、第八截止阀V8和排气管道2-5连接；

所述的液体进样系统包括液体罐3-1，液体罐3-1的出口管路连接有精密液体柱塞泵3-2，精密液体柱塞泵3-2出口通过第九截止阀V9和釜式反应器1-1的进液管连通；

所述的拉曼光谱分析系统包括伸入到釜式反应器1-1内部的光纤探头4-1，光纤探头4-1的信号输出端和拉曼光谱分析仪4-2连接。

所述的高温高压反应釜系统的参数如下：

所述的气体进样系统的参数如下：

所述的液体进样系统的参数如下：

所述的拉曼光谱分析系统的参数如下：

所述的实验系统的试验方法为：

首先配置溶液A置于釜式反应器1-1内，固定好釜头上的光纤探头4-1，然后密封好，上紧釜头的螺丝，然后插好温度传感器1-6并套上电加热套1-2；

打开气瓶2-1上的阀门，打开第一截止阀V1、第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4和第五截止阀V5，气体通过缓冲罐2-2，此时气体加压泵2-3处于非工作状态，观察压力的变化，当压力稳定后，打开事先设定好的加压程序，当达到需要的压力后关闭气体加压泵2-3，依次关闭第五截止阀V5、第一截止阀V1和气瓶上的阀门，然后打开第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8，放走缓冲罐2-2内的残余气体，放空后，依次关闭第二截止阀V2、第三单向阀V3、第四截止阀V4、第六截止阀V6、第七背压阀V7和第八截止阀V8；

打开拉曼光谱仪4-2的激光激发器，设置好激发波长，打开拉曼光谱仪4-2接收信号，在分析软件上观察可能出现物质特征波数的区域，观察波峰的出现；