[发明专利]一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统

权利要求书

1.一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：包括高温高压反应釜系统、气体进样系统、液体进样系统和拉曼光谱分析系统，

所述的高温高压反应釜系统包括釜式反应器（1-1），釜式反应器（1-1）的底部设有电加热套（1-2），釜式反应器（1-1）的内部设有锚式搅拌器（1-3），搅拌器（1-3）的上端伸出釜式反应器（1-1）外并和马达（1-4）连接，马达（1-4）控制端和控制器（1-7）连接，釜式反应器（1-1）设有釜头压力表（1-5），釜头压力表（1-5）和控制器（1-7）连接，釜式反应器（1-1）内设有温度传感器（1-6），温度传感器（1-6）的信号输出端和控制器（1-7）连接；

所述的气体进样系统包括气瓶（2-1），气瓶（2-1）通过第一截止阀（V1）和缓冲罐（2-2）入口连接，缓冲罐（2-2）出口依次通过第二截止阀（V2）和第三单向阀（V3）和气体加压泵（2-3）入口连接，气体加压泵（2-3）出口依次通过第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5）和进气管路（2-4）连通，进气管路（2-4）的出口伸入釜式反应器（1-1）内，第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5）之间的管路还依次通过第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）、第八截止阀（V8）和排气管道（2-5）连接；

所述的液体进样系统包括液体罐（3-1），液体罐（3-1）的出口管路连接有精密液体柱塞泵（3-2），精密液体柱塞泵（3-2）出口通过第九截止阀（V9）和釜式反应器（1-1）的进液管连通；

所述的拉曼光谱分析系统包括伸入到釜式反应器（1-1）内部的光纤探头（4-1），光纤探头（4-1）的信号输出端和拉曼光谱分析仪（4-2）连接。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的高温高压反应釜系统的参数如下：

3.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的气体进样系统的参数如下：

4.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的液体进样系统的参数如下：

5.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的拉曼光谱分析系统的参数如下：

6.根据权利要求1所述的一种高温高压反应系统与拉曼光谱分析仪联用的实验系统，其特征在于：所述的实验系统的试验方法为：

首先配置溶液A置于釜式反应器（1-1）内，固定好釜头上的光纤探头（4-1），然后密封好，上紧釜头的螺丝，然后插好温度传感器（1-6）并套上电加热套（1-2）；

打开气瓶（2-1）上的阀门，打开第一截止阀（V1）、第二截止阀（V2）、第三单向阀（V3）、第四截止阀（V4）和第五截止阀（V5），气体通过缓冲罐（2-2），此时气体加压泵（2-3）处于非工作状态，观察压力的变化，当压力稳定后，打开事先设定好的加压程序，当达到需要的压力后关闭气体加压泵（）2-3，依次关闭第五截止阀（V5）、第一截止阀（V1）和气瓶上的阀门，然后打开第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）和第八截止阀（V8），放走缓冲罐（2-2）内的残余气体，放空后，依次关闭第二截止阀（V2）、第三单向阀（V3）、第四截止阀（V4）、第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）和第八截止阀（V8）；

打开拉曼光谱仪（4-2）的激光激发器，设置好激发波长，打开拉曼光谱仪（4-2）接收信号，在分析软件上观察可能出现物质特征波数的区域，观察波峰的出现；

在控制器（1-7）上打开温度加热，设置好温度。打开加热的同时，打开搅拌器（1-3）搅拌，设置需要的转速，等待温度上升到指定温度后，观察釜头压力表（1-5）的压力变化，使温度和压力均达到要求的温度；

如果需要进液此时打开精密液体柱塞泵（3-2），设置好压力值和流量，将液体罐（3-1）内配置好的溶液B加压注入釜式反应器（1-1），在打开第九截止阀（V9）的同时，开始计时为反应的起始时间t0，拉曼光谱分析仪（4-2）会记录反应开始后新的波峰出现，根据特征波数出现的位置判读物质的种类，根据峰强度判读物质的浓度；

实验结束时，首先关闭控制器（1-7）的温度开关，再关闭精密液体柱塞泵（3-2）和第九截止阀（V9），关闭拉曼光谱仪（4-2）及其激光器，待温度降低到室温后，打开第五截止阀（V5）、第六截止阀（V6）、第七背压阀（V7）、第八截止阀（V8），放出剩余气体；

待温度降低到室温，压力为常压后，打开釜式反应器（1-1）的釜头，取出釜式反应器（1-1）内的样品进行随后的处理。