[发明专利]微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法有效
| 申请号： | 201310512664.1 | 申请日： | 2013-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN104556131A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 陈秉;祁晓岚;李为;孔德金 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B39/38 | 分类号： | C01B39/38;C01B37/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波 合成 zsm silicalite 分子筛 方法 | ||
1.一种微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，包括以下步骤：
ａ) 将硅源、模板剂R和水按一定比例配制成料液A；其中， 模硅比R/Si02为0.01~2，水硅比H2O/Si02为10~300；
ｂ) 将ZSM-5核相分子筛加入料液A中得到料液B，料液A与核相分子筛的液固重量比为2~30；
ｃ) 将料液B放入反应管中，用微波加热到50℃~200℃晶化1~240分钟；
ｄ) 晶化结束后，经分离、洗涤、干燥得到ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛；
e）步骤ｄ得到的固体产物作为核相分子筛，按照ａ)~ｄ)的步骤重复进行1~3次。
2.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于所述的硅源选自硅溶胶、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于所述的模板剂选自四氟化硅、氟硅酸铵、氟化铵、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于料液A的摩尔组成为：模硅比R/Si02为0.01~1，水硅比H2O/Si02为20~200。
5.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于步骤ｃ)的微波加热分为两段，第一段在温度为50℃~150℃下晶化1~60分钟，第二段在温度为120℃~200℃下晶化10~180分钟。
6.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于步骤b) 中的液固比为4~25。
7.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于ZSM-5核相分子筛的粒径为0.1微米～20微米。
8.根据权利要求1所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于步骤ｃ)中控制第二段晶化时的系统压力为20-50psi。
9.根据权利要求8所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于步骤ｃ)中控制第二段晶化时的系统压力的方法为在料液B中滴加挥发性有机物。
10.根据权利要求9所述的微波合成ZSM-5/Silicalite-1核壳分子筛的方法，其特征在于滴加的挥发性有机物为五个碳原子以内的醇类以及丙酮。
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