[发明专利]一种低成本炭质石墨烯片及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310506609.1 申请日: 2013-10-25
公开(公告)号: CN103539103A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 林起浪;雷梅英 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 低成本 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低成本炭质石墨烯片的制备方法,其特征在于:包括原料的混合、真空炭化、酸洗、球磨;

(1)原料的混合

将炭质材料与添加剂按比例称取,充分球磨后备用;

所述的炭质材料为煤、焦炭、树脂炭、石墨、竹炭、活性炭中的一种;其中,煤为烟煤、动力煤、无烟煤、主焦精煤、肥精煤、焦精煤、电煤中的一种;焦炭为冶金焦、石油焦、沥青焦、针状焦中的一种;树脂炭为热塑性树脂炭、热固性树脂炭的一种;石墨为微晶石墨、土状石墨、鳞片石墨、人工合成石墨、可膨胀石墨、膨胀石墨、纳米石墨片中的一种;

所述的添加剂为锌粉、铝粉、镁粉、锡粉、钙粉、铜粉、氧化锌、氧化铝、氧化镁、氧化铜、氧化锡、氧化钙中的一种或两种的混合物;

(2)真空炭化

将步骤(1)所得的混合物放入真空炉中升温至预定温度后保温,冷却至室温后取出;

(3)酸洗

将步骤(2)所得的炭化产物置于盐酸中搅拌,经过滤分离后用去离子水充分洗涤至无Cl-检测出,然后放入烘箱中进行干燥;

(4)球磨

将步骤(3)所得产物放入球磨机中进行球磨处理。

2.根据权利要求1所述的低成本炭质石墨烯片的制备方法,其特征在于:各步骤的工艺参数如下:

(1)混合工艺参数为:

炭质材料粒度:30~600目

添加剂粒度:30~600目

添加剂纯度:大于99% 

炭质材料与添加剂质量比为100:10~100:100;

(2)真空炭化工艺参数为:

升温速率:2℃/min–50℃/min

温度:1000℃–2400℃

保温时间:0.1 h–10 h

真空度:1.0×10-2 Pa–1.0×104 Pa;

(3)酸洗工艺参数为:

盐酸的pH值:1–5

炭化产物与盐酸的质量比:1:1–1:5

搅拌时间:1–5h

搅拌速度:50–1000转/分

干燥温度:110℃–200℃

干燥时间:1h–10h;

(4)球磨工艺参数为:

球磨时间:0.5h–30h

球磨转速:30–1000转/分。

3.一种如权利要求1所述的方法制得的炭质石墨烯片,其特征在于:所制得的石墨烯片的收率大于40%,层数为1~10层、含碳量高于98%、比表面积为50~400m2/g。

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