[发明专利]一种替诺福韦前药的纯化方法有效
申请号: | 201310499954.7 | 申请日: | 2013-10-22 |
公开(公告)号: | CN104558035A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 张富尧;神小明;刘家清 | 申请(专利权)人: | 上海源力生物技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C07C69/78;C07C67/28 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 替诺福韦前药 纯化 方法 | ||
1.一种如式I所示的化合物的纯化方法,
其特征在于,在如式I所示的化合物和如式II所示的化合物的混合物中加入D-(+)-二苯甲酰酒石酸成盐,经过一次或多次结晶后分离,再经过碱中和后得到如式I所示的化合物,
2.根据权利要求1所述的纯化方法,其特征在于,其包括以下步骤:
1)在如式I所示的化合物和如式II所示的化合物的混合物中加入D-(+)-二苯甲酰酒石酸成盐,
2)经过一次或多次结晶后分离得到如式I所示的化合物的D-(+)-二苯甲酰酒石酸盐,
3)所得到的如式I所示的化合物的D-(+)-二苯甲酰酒石酸盐经过碱中和后得到如式I所示的化合物。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其特征在于,所述成盐步骤在溶剂中进行,所述溶剂选自乙酸乙酯/正庚烷混合溶剂、乙腈、2-甲基四氢呋喃、丙酮/水混合溶剂。
4.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠。
5.根据权利要求1或2所述的纯化方法,其特征在于,使用碱中和的步骤在溶剂中进行,所述溶剂为二氯甲烷/水混合溶剂。
6.一种如式III所示的盐:
7.一种如式IV所示的盐:
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