[发明专利]仲钨酸铵中磷的分析方法

说明书

技术领域

本发明申请涉及一种分析方法，特别是一种用ICP分析仲钨酸铵中磷的方法。

背景技术

我国是世界上钨资源最丰富的国家，经过冶炼后的钨是银白色有光泽的金属，熔点极高，硬度很大，是稀有的高熔点金属。钨主要用于生产制造合金钢、硬质合金、耐磨和耐热合金、电接触点合金以及照明。仲钨酸铵是一种白色结晶，主要用于生产偏钨酸铵，三氧化钨或其他钨化合物。

目前对于仲钨酸铵中磷的检测方法主要采用的是铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法，此法以KOH溶解仲钨酸铵，并以双氧水络合主体钨，以氨水调至碱性，EDTA络合铁、锰、铜、镁等杂质，以铍载带磷而与其他杂质分离。在硫酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，以氯化亚锡还原成磷钼蓝，测量其吸光度，进而算出磷的含量。此法操作繁琐且萃取需要用到的三氯甲烷有一定的毒性。

发明内容

本发明申请以超纯氨水溶解仲钨酸铵，在碱性条件下以铍载带磷而与主体钨分离，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP测量，避免了复杂而又繁琐操作步骤且不必使用有毒的氯仿。

具体来说，本发明申请所述的仲钨酸铵中磷的分析方法，包括如下的步骤：

1、标准曲线的绘制

分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL磷溶液（含磷100μg/mL，取磷国家标准溶液10mL定容至100mL容量瓶配制而成）置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

2、样品的检测

1）准确称取1.000g试样置于300mL烧杯中，加入30mL超纯氨水和50mL水，置于电炉上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解；

2）取下，滴加一滴对硝基酚溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调至碱性并过量20mL，用水稀释至100mL；

3）加入2mL1%的EDTA溶液，缓慢加入10mL2%的硫酸铍溶液，边加边搅拌，使沉淀完全，移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min，取下，冷却30min；

4）用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次；

5）沉淀用盐酸洗涤液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶液为30mL，取下，冷却，定容至50mL；

3、用ICP检测磷的含量。

进一步的，所述步骤2中，超纯氨水为将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯300mL一级水同时置于未放硅胶的干燥器中静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨水，其中分析纯的氨水的浓度为ρ=15mol/L。

进一步的，所述步骤3中，磷元素的检测波长为177.499nm，工作条件为：RF Power（射频功率）：1.2KW；Spectrometer temperature（光谱仪温度）：38℃；Plasma Gas（等离子气体）：14.0L/min；Auxiliary Gas（辅助气体）：1.2L/min；Carrier Gas（载气）：0.7L/min。

本发明申请所述的分析检测方法，用超纯氨水溶解仲钨酸铵，在碱性条件下以铍载带磷而与主体钨分离，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP测量，避免了复杂而又繁琐操作步骤且不必使用有毒的氯仿。

具体实施方式

以下对本发明申请所述技术方案进行非限制性地描述，目的是便于公众更好理解所述技术方案。

实施例一仲钨酸铵中磷的分析

1实验试剂

1.1氨水（分析纯，ρ=15mol/L）；

1.2实验室用一级水（以下所用的水均为此一级水）；

1.3超纯氨水（将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯300mL一级水同时置于未放硅胶的干燥器中静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨水）（以下所用氨水均为此超纯氨水）；

1.4对硝基酚（分析纯）；

1.5盐酸（优级纯，ρ=12mol/L）；

1.6EDTA（分析纯）溶液（1%）；

1.7硫酸铍溶液（2%）；

1.8氨水洗涤液（30mL超纯氨水+470mL一级水）；

1.9盐酸洗涤液（3+47）；

1.10磷标准溶液（国家标准溶液，1000μg/mL）；

1.11磷溶液（含磷100μg/mL，取磷国家标准溶液10mL定容至100mL容量瓶）。

2实验仪器及工作条件

仪器：日本岛津ICPS-7510

工作条件：