[发明专利]仲钨酸铵中磷的分析方法

权利要求书

1.一种仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于，包括如下的步骤：

A、标准曲线的绘制：

分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的磷浓度为100μg/mL的磷溶液，置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

B、样品的检测：

1）准确称取1.000g试样置于300mL烧杯中，加入30mL超纯氨水和50mL水，置于电炉上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解；

2）取下，滴加一滴对硝基酚溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调至碱性并过量20mL，用水稀释至100mL；

3）加入2mL1%的EDTA溶液，缓慢加入10mL2%的硫酸铍溶液，边加边搅拌，使沉淀完全，移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min，取下，冷却30min；

4）用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次；

5）沉淀用盐酸洗涤液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加热至溶液为30mL，取下，冷却，定容至50mL；

C、用ICP检测磷的含量。

2.根据权利要求1所述的仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于：所述步骤B中，超纯氨水为将一杯装有300mL分析纯的氨水与一杯300mL一级水同时置于未放硅胶的干燥器中静置一晚后，取装有一级水的烧杯即为超纯氨水，其中分析纯的氨水的浓度为ρ=15mol/L。

3.根据权利要求1或2所述的仲钨酸铵中磷的分析方法，其特征在于：所述步骤C中，磷元素的检测波长为177.499nm，工作条件为：射频功率：1.2KW；光谱仪温度：38℃；等离子气体：14.0L/min；辅助气体：1.2L/min；载气：0.7L/min。