[发明专利]一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法在审
申请号: | 201310498768.1 | 申请日: | 2013-10-17 |
公开(公告)号: | CN104569167A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 李培;胡建;丁洪流;姚永清;卞汪锋;袁丽红;姚卫蓉 | 申请(专利权)人: | 苏州市产品质量监督检验所;江阴市产品质量监督检验所;江南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N27/62 |
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地址: | 215104 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 联二脲 色谱 串联 检测 方法 | ||
1.一种联二脲的液相色谱串联质谱检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将样品用提取溶剂进行联二脲(HDC)的浸泡萃取,离心,取上清液并稀释后过固相萃取小柱,弃去流出液,用洗脱液进行洗脱,收集洗脱液氮吹至干,并用纯水定容,用0.22μm膜过滤,从而完成样品的前处理;
(2)用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定样品中HDC:液相色谱选用正相色谱柱,乙腈和纯水作为流动相;质谱采用电喷雾,正离子模式,多反应监测的扫描方式;
(3)将步骤(1)所得的经过处理的样品按步骤(2)设定的参数进行HPLC-MS/MS检测。
2.根据权利要求1所述的HDC的HPLC-MS/MS检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中提取溶剂为0.2mol/L盐酸。
3.根据权利要求1所述的HDC的HPLC-MS/MS检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中固相萃取小柱为LC-18小柱。
4.根据权利要求1所述的HDC的HPLC-MS/MS检测方法,其特征在于:所述步骤(1)中的洗脱液为甲醇。
5.根据权利要求1所述的HDC的HPLC-MS/MS检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中所用正相色谱柱为XBridge BEHAmide色谱柱。
6.根据权利要求1所述的HDC的HPLC-MS/MS检测方法,其特征在于:所述步骤(2)中流动相的体积比为V(乙腈):V(纯水)=70:30。
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