[发明专利]一种检测不同种类“瘦肉精”残留的样品前处理方法无效

专利信息
申请号: 201310496272.0 申请日: 2013-10-21
公开(公告)号: CN103512984A 公开(公告)日: 2014-01-15
发明(设计)人: 赵思俊;王君玮;曲志娜;王娟;孙晓亮;曹旭敏;王玉东;洪军 申请(专利权)人: 中国动物卫生与流行病学中心
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06
代理公司: 北京金阙华进专利事务所(普通合伙) 11224 代理人: 吴鸿维
地址: 266032 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 不同 种类 瘦肉精 残留 样品 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种检测不同种类“瘦肉精”残留的样品前处理方法,其特征在于,所述方法采用“酶解+提取+净化”的方式进行样品前处理。 

2.权利要求1所述的方法,其特征在于将经过酶解的样品经酸化甲醇进行提取后,直接利用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱检测。 

3.权利要求2所述的方法,其中所述的酶解为:准确称取2g样品于50mL离心管中,加入pH5.2的乙酸铵溶液(0.2mol/L)5mL,再加入20μL葡萄糖苷酸酶-硫酸酯酶(sigma公司)涡动30s,置37℃过夜,次日取出后,4000rpm离心5min,取上清液置另一离心管中。 

4.权利要求2所述的方法,其中所述的提取为:将酶解后的残渣加入1%甲酸甲醇溶液5mL,涡动30s,4000rpm离心5min,合并上清液,再加入5mL1%甲酸甲醇溶液提取一次,合并上清液,待净化。 

5.权利要求2所述的方法,其中所述的净化为:取5mL提取的溶液加入经3mL甲醇、纯水活化的MCX固相萃取柱净化,依次用3mL纯水和甲醇洗涤,将MCX净化萃取柱抽干,用3mL5%氨化甲醇溶液洗脱,氮气吹干后用0.1%甲酸水溶液/乙腈(9:1,v/v)溶解,经液相色谱-串联质谱仪检测(内标法定量)。 

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