[发明专利]喷雾干燥法制备尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的工艺有效
| 申请号： | 201310494666.2 | 申请日： | 2013-10-18 |
| 公开（公告）号： | CN103497161A | 公开（公告）日： | 2014-01-08 |
| 发明（设计）人： | 宁述群;刘全才;孔梅;吴连勇 | 申请（专利权）人： | 齐鲁动物保健品有限公司;齐鲁晟华制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/36 | 分类号： | C07D239/36 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 朱家富 |
| 地址： | 250100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 喷雾干燥 法制 备尼卡巴嗪 中间体 羟基 甲基 嘧啶 工艺 | ||
1.一种尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法，包括步骤如下：
（1）将2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）的盐酸盐或硫酸盐加入水中，2-羟基-4,6-二甲基嘧啶（HDP）盐酸盐或硫酸盐与水的质量比为2:1～10，用氢氧化钠溶液调节pH至5.0-6.0，此时溶液澄清；
（2）将2-羟基-4,6-二甲基嘧啶料液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的条件为进风温度150-180℃，雾化频率8000-10000rpm，出风温度为60-85℃，进料控制蠕动泵的流速为45-60rpm；得2-羟基-4,6-二甲基嘧啶白色粉末。
2.如权利要求1所述的尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2-羟基-4,6-二甲基嘧啶盐酸盐或硫酸盐与水的质量比为2:1～2。
3.如权利要求1所述的尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氢氧化钠溶液浓度为30wt%。
4.如权利要求1所述的尼卡巴嗪中间体2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，设置进风温度150-180℃，雾化频率8000-10000rpm，先将蠕动泵的加料口插入纯化水中，控制蠕动泵的流速为45-60rpm，当出风温度稳定在60-85℃时，将蠕动泵的加料口插入喷雾干燥器的料斗中，微调蠕动泵的流速使出风温度稳定在60-85℃。
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