[发明专利]三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物的制备方法无效
申请号: | 201310494098.6 | 申请日: | 2013-10-21 |
公开(公告)号: | CN103536968A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
发明(设计)人: | 陈建治;柳毅;林振;吕惠卿;张乐其 | 申请(专利权)人: | 浙江中医药大学 |
主分类号: | A61L27/54 | 分类号: | A61L27/54;A61L27/56;A61L27/12 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 韩小燕 |
地址: | 310006 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三七 皂苷 羟基 磷灰石 仿生 复合物 制备 方法 | ||
1.一种三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物的制备方法,其特征在于步骤如下:
a、取一定量的硝酸钙晶体和磷酸氢二胺,按照钙磷摩尔比为1.5-2:1溶解于一定量的去离子水中,然后在保持100-280r/min的搅拌速度下,加入氨水,调节溶液的PH值至6.8-7.2,将体系的温度升至60℃-75℃;
b、取一定量的中药提取物三七总皂苷,溶解于一定量的去离子水中,在真空条件下搅拌,保持温度在60℃-75℃;所述硝酸钙晶体和磷酸氢二胺质量之和与三七总皂苷的质量比为0.5-1.5:1;
c、将步骤a所得溶液和步骤b所得溶液在真空条件下混合,磁力搅拌器维持100-280r/min的搅拌速度,并维持体系温度在60℃-75℃反应1.5-2.5h,待两物质完全混合后,超声分散30-50分钟,通氮气,除去体系中的氧气,磁力搅拌反应结束后冷却至室温;
d、将步骤c所得混合液真空抽吸后进行常压或真空干燥,得到三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物。
2.根据权利要求1所述的三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物,其特征在于步骤如下:
a、取一定量的硝酸钙晶体和磷酸氢二胺,按照钙磷摩尔比为5:3溶解于一定量的去离子水中,然后在保持200r/min的搅拌速度下,加入氨水,调节溶液的PH值至7.0,将体系的温度升至65℃;
b、取一定量的中药提取物三七总皂苷,溶解于一定量的去离子水中,在真空条件下搅拌,保持温度在65℃;所述硝酸钙晶体和磷酸氢二胺质量之和与三七总皂苷的质量比为1:1;
c、将步骤a所得溶液和步骤b所得溶液在真空条件下混合,磁力搅拌器维持200r/min的搅拌速度,并维持体系温度在65℃反应2h,待两物质完全混合后,超声分散40分钟,通氮气,除去体系中的氧气,磁力搅拌反应结束后冷却至室温;
d、将步骤c所得混合液真空抽吸后,真空干燥18-48小时,得到三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物。
3.根据权利要求2所述的三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物,其特征在于:所述步骤d中真空干燥时间为24-28小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的三七总皂苷羟基磷灰石仿生复合物,其特征在于:所述三七总皂苷的提取包括以下步骤,
b1、取三七粉剂7倍量、质量百分比为60%的乙醇溶液作为溶剂,浸没三七粉剂,在40℃温度下,采用加热回流法提取,间歇提取3次,每次持续1.5小时;
b2、收集提取液,合并后过滤,放入圆底烧瓶中,并保证提取液不超过烧瓶容量的1/2,采用真空旋转浓缩,水浴加热,药液浓缩三次,浓缩的温度控制在50℃,用真空泵除去残留的溶剂,将提取的溶液在零下20℃放置24小时后,将冻干的提取物冷冻真空干燥48小时,即可得到所需的三七总皂苷膏剂。
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