[发明专利]一种滑石粉中氧化镁的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种滑石粉中氧化镁成分的测定方法。 

背景技术

滑石粉是一种非常重要的原料，其主要成分为水合硅酸镁，分子式为Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂。因此，二氧化硅和氧化镁含量是评价滑石粉的两个重要指标。目前，文献表明，二氧化硅的测定方法已有报道，但对氧化镁的测定方法只有国家标准方法。国家标准方法存在以下不足： 

（1）对滑石粉的熔融过程繁琐复杂，操作过程中既费时又容易产生误差，降低测定结果的准确度。 

（2）采用铂坩埚对滑石粉进行熔融，这是因为铂的化学性质稳定，能耐熔融的碱金属碳酸盐，对氧化镁的测定没有影响，但铂的价格昂贵，一般实验室条件下不易得到，在一定程度上限制了其使用。 

因此寻找一种简便、快速、高效、准确性高的测定方法具有非常重要的意义。 

发明内容

本发明的目的在于克服目前国家标准方法中的不足，提供一种比较准确、易于操作、成本低的滑石粉中氧化镁的测定方法。 

本发明是通过以下方式实现的，滑石粉的主要成分是水合硅酸镁，分子式为Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂，经固体NaOH熔融、盐酸酸化后转化为Mg²⁺，对Mg²⁺的测定采用EDTA标准溶液络合滴定法。方程式为： 

Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂+8NaOH=3Mg(OH)₂+4Na₂SiO₃+2H₂O 

Mg(OH)₂+2H⁺=Mg²⁺+2H₂O 

镍坩埚价格低廉，性能稳定，实验室较常用。然而，滴定过程中镍离子存在干扰，同时滑石粉中铁、铝离子也存在干扰，造成滴定颜 色变化不明显，从而影响终点的判断。通过加入单一的掩蔽剂如三乙醇胺等仍不能得到明显的终点。经反复实验，发现采用三乙醇胺和邻菲罗啉联合作为掩蔽剂时，滴定过程中颜色变化非常明显，滴定终点极易判断，测定结果准确度很高。 

本发明的技术方案为：一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行： 

(1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加10×m克固体NaOH，置于马弗炉中于700-750℃熔融30min； 

(2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定； 

(3)钙的测定：取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V₁，单位为ml；同时吸k毫升蒸馏水按步骤（3）做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V₀，单位为ml；则钙消耗EDTA的体积记为V₂=V₁-V₀； 

(4)钙和镁总量的测定：取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml pH10氨-氯化铵缓冲溶液和1-3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V₃，单位为ml；同时，吸k毫升蒸馏水按步骤（4）做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V₀′，单位为ml；则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V₄=V₃-V₀′，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为：