[发明专利]一种滑石粉中氧化镁的测定方法

权利要求书

1.一种滑石粉中氧化镁的测定方法，按照以下步骤进行：

(1)称取m克的滑石粉置于50ml镍坩埚中，加10×m克固体NaOH，置于马弗炉中于700-750℃熔融30min；

(2)冷却后用热水浸出，浸出液倒入预先已加入20ml6mol/L盐酸的250ml容量瓶中，定容至刻度；吸取2份、每份为k毫升待测液于250ml烧杯中用于钙和镁的测定；

(3)钙的测定：取一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml200g/L KOH溶液和适量钙羧酸指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V₁，单位为ml；同时吸k毫升蒸馏水按步骤（3）做空白试验，空白试验滴定钙所消耗EDTA的体积记为V₀，单位为ml；则钙消耗EDTA的体积记为V₂=V₁-V₀；

(4)钙和镁总量的测定：取另一份待测液于250ml烧杯中，依次加入3ml三乙醇胺溶液、3ml质量浓度为0.5%邻菲罗啉溶液、10ml pH10氨-氯化铵缓冲溶液和1-3滴铬黑T指示剂，所述的三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水按体积比为1：2混合而成，摇匀后用乙二胺四乙酸（EDTA）标准溶液滴定，当溶液颜色由红色变为蓝色时即为滴定终点，消耗体积记为V₃，单位为ml；同时，吸k毫升蒸馏水按步骤（4）做空白试验，空白试验滴定钙和镁总量所消耗EDTA的体积记为V₀′，单位为ml；则钙和镁消耗EDTA的总体积记为V₄=V₃-V₀′，滑石粉中氧化镁含量的计算公式为：

MgO%=C*(V4-V2)*0.04030*nm×100]]>

式中：C为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L，m为滑石粉的质量，单位为g，n=250/k。

2.根据权利要求1所述一种滑石粉中氧化镁的测定方法，其特征在于：掩蔽剂同时使用三乙醇胺溶液和邻菲罗啉，测定的关键在于两种掩蔽剂的联合使用。