[发明专利]一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种铌铁矿结构ZnNb₂O₆纤维及其制备方法。

背景技术

铌酸锌具有优异的光学、磁学和介电性能，是制造滤波器和谐振器的关键材料，铌酸锌还具有非常好的光催化性能，尤其在紫外区响应明显，是近年来功能陶瓷研究最活跃的领域之一。铌酸锌的性能与其粒度和微观形貌有关，两者在很大程度上决定了铌酸锌材料的性能。因此，制备具有特殊形貌如丝状、片状等的纳米级粒子已经成为铌酸锌研究的热点。

目前，国内外提出的纳米级铌酸锌的制备方法包括固相合成法、溶胶-凝胶法、熔盐法及溶剂热合成法等。中国发明公告专利第201210055058.7号公开了一种铌酸锌微波介质陶瓷的液相制备方法，该方法将Nb₂O₅与KOH混合后，先熔融，后加入去离子水进行溶解，并调节pH值至生成沉淀，得到可溶性铌盐；称取可溶性铌盐和硫酸锌，并加水配成混合盐溶液，然后加入分散剂，再加入反应釜中，用NaOH调节溶液pH，在一定条件下进行共沉淀反应；将所得沉淀物进行洗涤、过滤、干燥，研磨后，预烧，然后在预烧后的沉淀物中添加粘结剂和助烧剂，再进行烧结，得到铌酸锌微波介质陶瓷粉料。Weiming Wu等在Wu W,Liang S,Ding Z,et al.Low temperature synthesis of nanosized ZnNb₂O₆photocatlysts by a citrate complex method[Journal of sol-gel science and technology,2012,61(3):570-576]中采用柠檬酸络合法，获得了粒子大小在50-150nm的ZnNb₂O₆。Sang Min Ji等在Sang Min Ji,Sun Hee Choi,et al,Band Gap Tailored Zn(Nb_1-xV_x)₂O₆Solid Solutions as Visible Light Photocatalysts[Phys.Chem.C2009,113,17824–17830]中，利用高温固相法合成出钒掺杂的铌酸锌Zn(Nb_1-xV_x)₂O₆。

以上制备铌酸锌的方法或是需要高温煅烧，或是需要粘结剂和络合剂等添加剂，制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种铌铁矿结构ZnNb₂O₆纤维及其制备方法，该方法反应条件温和，无需添加剂，操作简单，重复性好，通过该方法制得的铌铁矿结构ZnNb₂O₆纤维结晶性好，纯度高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种铌铁矿结构ZnNb₂O₆纤维的制备方法，包括以下步骤：

1）按照1g：5～8ml的比例，将Nb₂O₅加入到浓度为2～3mol/L的KOH水溶液中，在180～230℃下进行水热处理，得到可溶性铌酸盐溶液，向可溶性铌酸盐溶液中加入乙醇，析出可溶性铌酸盐前驱体；

2）按照1g：25～35ml的比例，将可溶性铌酸盐前驱体加入到KOH的乙醇水溶液中，在220～250℃下进行溶剂热反应，将反应液过滤得沉淀，沉淀经洗涤、干燥，得到隧道型结构K₂Nb₂O₆纤维；其中，所述的KOH的乙醇水溶液中KOH的浓度为0.5～1mol/L；

3）按照1g：80～120ml的比例，将隧道型结构K₂Nb₂O₆纤维加入到浓度为0.5～1.5mol/L的Zn(NO₃)₂溶液中，充分搅拌后过滤，将沉淀洗涤、干燥，得到隧道型结构ZnNb₂O₆纤维；