[发明专利]改性锂电池石墨坩埚废料负极材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种改性锂电池石墨坩埚废料负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将石墨坩埚废料破碎、并过200目筛网，取筛下物，得到坩埚料筛下物；将石油沥青原料粉碎、分级，过200目筛网，取筛下物，得到沥青筛下物；

（2）将步骤（1）得到的坩埚料筛下物加入无水乙醇中搅拌10～30min，得到料浆；称取步骤（1）中坩埚料筛下物质量的10%～20%的沥青筛下物溶解于四氢呋喃中，搅拌10～30min，得到沥青溶液；

（3）将步骤（2）中的沥青溶液倒入料浆中，搅拌30～60min，得到混合浆料，然后加入溶剂调节混合浆料的固体质量百分含量至10～30%，再将混合浆料闭式循环喷雾干燥制粉，得到前驱体；

（4）将步骤（3）得到的前驱体在惰性气体中升温至600～1100℃，保温1～5h后冷却至室温，得到所述改性石墨坩埚废料负极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的坩埚料筛下物的中值粒径D50为17μm；沥青筛下物的中值粒径D50为20μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的搅拌的速度均为500～1000r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的闭式循环喷雾干燥方式为通过闭式循环喷雾干燥机进行干燥，所述闭式循环喷雾干燥机中雾化器的转速为20000～35000r/min，其进口温度为105～120℃，出口温度为80～90℃；步骤（3）中所述的溶剂为无水乙醇、乙二醇或四氢呋喃中的一种；步骤（3）中所述的搅拌速度为500～1000r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的惰性气体为纯度99.999%的氮气或纯度99.999%的氩气，其升温速率为1～5℃/min。

6.权利要求1～5任一项所述制备方法得到的改性锂电池石墨坩埚废料负极材料。

7.权利要求1～5任一项所述改性锂电池石墨坩埚废料负极材料应用于锂离子电池负极片的制备；所述锂离子电池负极片的制备方法包括以下步骤：

（a）将改性锂电池石墨坩埚废料负极材料、粘结剂和导电剂按（70～80）：（20～10）：10的重量比进行混合，得到浆料；

（b）将步骤（a）得到的浆料涂覆在铜箔上，并干燥5～24h，然后辊压、切片，得到所述锂离子电池负极片。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述改性的锂电池石墨坩埚废料负极材料、粘结剂和导电剂的重量比为8:1:1。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（a）中所述粘结剂为粘结剂LA133或聚偏二氟乙烯；所述导电剂为导电炭黑、导电液体或纳米碳。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（b）中所述的涂覆厚度为100～180微米；所述辊压的厚度为75～150微米；所述干燥方式为真空干燥，其温度为50～100℃。