[发明专利]一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶及其制备方法，尤其涉及一种伊/蒙粘土纳米粉体作为填料用于丁苯橡胶补强的应用研究，属于橡胶应用领域。

背景技术

目前，作为橡胶填料的产品主要有：炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙、纳米粘土（高岭土、蒙脱土、凹凸土等）、纳米二氧化硅、炭黑/白炭黑双相纳米填料、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米四氧化三铁、纳米丙烯酸金属盐、碳纳米管和纳米级纤维等等，种类繁多，良莠不齐，但是其生产工艺复杂，耗费大量能源及资源，生产成本高，所获的经济利益相对较少，而且补强效果也没有完全达到理想状态。现亟需寻求一种橡胶新型填料既能对橡胶起到很好的补强作用，又能弥补上述不足。

发明内容

针对现有的橡胶填料生产成本高，其填料的补强效果不理想的问题，本发明的目的在于提供一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，所述橡胶采用改性伊/蒙粘土纳米粉体作为填料，大大降低了生产成本，且力学性能好，补强效果好。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶，所述橡胶的组成如下：

所述含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶的制备方法，步骤如下：

1.伊/蒙粘土纳米干粉的制备

1）干法破碎：将天然的伊/蒙粘土矿物机械破碎成粒径小于5cm的伊/蒙粘土矿小块；

2）浸泡：将步骤1）得到的伊/蒙粘土矿小块加水浸泡12～24h，得到伊/蒙粘土料浆；其中，料浆固含量为45wt%；

3）捣浆：调节伊/蒙粘土料浆的pH值为8～10，加入分散剂，并采用砂磨分散机进行捣浆分散；其中，分散剂的加入量为所述料浆中固含量的1～3wt%；砂磨分散机的转速为700～1000rpm，搅拌时间为30～60min；

4）筛分：将步骤3）捣浆分散后的料浆过500目筛，得到筛下料浆；

5）除铁：采用高梯度磁选机对步骤4）得到的料浆进行除铁，料浆在高梯度磁选机中循环2～5次，高梯度磁选机的磁场强度为8000～10000Gs；

6）化学漂白：将除铁后的料浆在700～1000rpm、65℃的条件下进行漂白，具体为：先采用H₂SO₄溶液调节料浆的pH值为4～5，然后加入保险粉，反应45～60min，再加入草酸，反应45～60min；之后再对料浆进行分离得到黄色固体，将所得黄色固体水洗至白色，然后加水使料浆固含量为45wt%，即可得到漂白后的料浆；其中，保险粉的加入量为料浆中固含量的1wt%，草酸的加入量为料浆中固含量的1.5～3.5wt%；

7）研磨：采用高能量密度搅拌磨对漂白后的料浆进行研磨，其中，泵的给料速度为1～3L/min，研磨介质为直径0.7～0.8mm的ZrO₂陶瓷微珠，研磨介质填充率为85%，磨机转速为1000～1400rpm，研磨时间为2～6h；研磨后得到纳米料浆；

8）分散处理：向步骤7）得到的纳米料浆中加入分散剂，并采用砂磨分散机搅拌分散；其中，加入分散剂的量为所述料浆中固含量的1～2wt%；砂磨分散机的转速为1000～3000rpm，搅拌时间为5～10min；

9）胀化处理：在步骤8）分散处理后的料浆中加入改性剂，然后，采用砂磨分散机搅拌，转速2000～5000rpm，搅拌时间10～30min；其中，加入改性剂的量为料浆中固含量的2.0～4.0wt%；

10）蒸发干燥：将胀化处理后的料浆进行干燥，得到纳米干料；其中，干燥温度为120～150℃，干燥时间为6～12h；

11）机械粉碎：将步骤10）得到的纳米干料进行机械粉碎，粉碎时间为30～90s；

12）包覆改性：在机械粉碎后的纳米干料中加入含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550），继续在高速粉碎分散机中进行搅拌分散，搅拌时间为15～60s，即得到改性伊/蒙粘土纳米粉体；其中含氢硅油或γ-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量均为机械粉碎后的纳米干料质量的2～6%；

2.混炼：在双滚筒开放式混炼机中，先将丁苯橡胶（SBR）生胶在最小辊距塑炼3～5次，将生胶分子量降低；接着按顺序分别加入防老剂4020、促进剂CZ、氧化锌、硬脂酸；待上述物质与SBR混炼均匀后，得到混炼体系，接着分3～5次加入改性伊/蒙粘土纳米粉体，确保改性伊/蒙粘土纳米粉体在混炼体系中混合均匀，再加入硫磺，薄通，混炼20min直至均匀后，捣胶下片，得到混炼胶；

3.硫化：在硫化机中硫化5～8min，即得到含补强用伊/蒙粘土填料的橡胶。